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DB-FFAP色谱柱测定甲酸中的乙酸,乙酸出峰比甲酸还早

  • yolan_tang
    2013/12/21
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 如题,参照GBZ系列方法做的。色谱条件是初始50度左右,有程序升温。但是尴尬的问题是,乙酸比甲酸出峰早,做过纯物质进样,是这样看出来的。

    配置了乙酸的标准溶液(甲酸作溶剂,100ug/ml左右),进样检测,结果乙酸的出峰时间就凌乱了,跟甲酸中的杂质峰混在一起,分辨不出。看到文献和网上的讨论,都说乙酸出峰在甲酸后,这样可以避开那些杂质峰,但是我做的偏偏相反。求助。
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  • zyl3367898

    第1楼2013/12/21

    应助达人

    你用什么色谱柱,与标准上的色谱柱一样吗

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  • 安平

    第2楼2013/12/22

    应助达人

    看看图如何?

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  • wazcq

    第3楼2013/12/24

    应助达人

    你的定性有问题,甲酸应该在乙酸之前!有图为证

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  • yolan_tang

    第4楼2013/12/26

    DB-FFAP

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:你用什么色谱柱,与标准上的色谱柱一样吗

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  • yolan_tang

    第5楼2013/12/26

    不好意思没有,只能定性描述一下了。乙酸峰在甲酸前,乙酸出峰比较尖锐,甲酸拖尾很严重。看过仪器信息网上别的帖子,说甲酸出峰是在乙酸后,因为容易行程二聚云云。所以做酸的出峰是乙酸、甲酸、丙酸,甲酸和丙酸不太容易分开。这样说的。

    目前又遇到新问题了。每次做乙酸的标样(甲酸为溶剂),出峰顺序老是会有变化。是不是用气相做乙酸不太好啊。

    安平(byron1111) 发表:看看图如何?

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  • yolan_tang

    第6楼2013/12/26

    我跟您用的是同一种类型的柱子,区别就是固定液厚度。我用纯物质进过样,保留时间确实是乙酸在前,程序升温条件跟您的图不一样,也不至于发生保留时间倒置的情况吧。难道是甲酸和乙酸在一起就发生变化了?

    我这里没有图,简单说明下是这样:乙酸峰在甲酸前,乙酸出峰比较尖锐,甲酸拖尾很严重。看过仪器信息网上别的帖子,说甲酸出峰是在乙酸后,因为容易行程二聚云云。所以做酸的出峰是乙酸、甲酸、丙酸,甲酸和丙酸不太容易分开。这样说的。

    目前又遇到新问题了。每次做乙酸的标样(甲酸为溶剂),出峰顺序老是会有变化。是不是用气相做乙酸不太好啊。

    wazcq(wazcq) 发表:你的定性有问题,甲酸应该在乙酸之前!有图为证

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  • symmacros

    第7楼2013/12/28

    应助达人

    为什么乙酸的标样用甲酸为溶剂呢?能不能用别的溶剂呢?

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  • symmacros

    第8楼2013/12/28

    应助达人

    看到文献和网上的讨论,都说乙酸出峰在甲酸后,这样可以避开那些杂质峰,但是我做的偏偏相反。

    可能是条件有差异。我也是甲酸在乙酸后面出峰,乙酸或甲酸的浓度大小也会影响出峰时间的。

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  • symmacros

    第9楼2013/12/28

    应助达人

    这张图有点问题,因为甲酸在FID上面是几乎看不到峰(不出峰!)。甲酸和丙酮一起出来,也不对!

    wazcq(wazcq) 发表:你的定性有问题,甲酸应该在乙酸之前!有图为证

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  • yolan_tang

    第10楼2013/12/30

    文献上多为丙酮做溶剂,丙酮不是易制毒,需要通过公安部门备案,买起来不容易么。

    symmacros(jimzhu) 发表:为什么乙酸的标样用甲酸为溶剂呢?能不能用别的溶剂呢?

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