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FTIR红外光谱法测定热轧轧制油中某些组分的含量

鸟儿—飞翔

2013/12/24
药物分析

红外光谱（IR）

FTIR红外光谱法测定热轧轧制油中某些组分的含量

测定使用中金属加工乳化液的轧制油中某些组分（酯、酸、皂和乳化剂）的含量，试样经旋转蒸发处理，用红外光谱仪测试。

仪器：旋转蒸发仪、红外光谱仪

氟化钡液体固定池 0.05mm

前处理：乳化液样品的蒸发

将样品摇匀到300ml 乳化液于500ml 的圆底烧瓶中。用旋转蒸发仪于70℃在低的真空下，旋转速度接近200rpm。当几乎所有的水被去除（乳化液仍然是牛奶状，不是透明的浓缩液！），将大约 15-20ml 乙醇（99%）加到样品中，继续旋转蒸发30分钟。（如果怕试样里还有水，可以多加一次无水乙醇。）现在，浓缩液必须是油状的（最后有很小的金属颗粒）。

溶解好的浓缩液到入15ml的离心管中，以3000rpm 的速度离心5 分钟。离心好的样品就可以开始分析了。

样品池上不能有明显的液体和颗粒物。先扫描空白的池子做为背景，再扫样品，再选择已经建立好的定量方法进行评价，就可得到有关组分的分析结果如组分百分含量。

结果：总酯19.75，有机皂16.32，脂肪酸9.52，乳化剂4.02

装样品的池子，用石油醚多次冲洗掉明显的污染物，如果还有脏污就用无水乙醇冲洗，再用石油醚冲洗。反复几次直至冲洗干净。如果晶体池上有水蒸气膜，用蘸少量丙酮的脱脂棉轻轻扫过晶体表面。注意不能用合成棉，以免擦伤晶体池。

注意：样品池的材料易被擦伤，硬度小。清洗过程注意冲洗，不能擦洗。操作过程注意轻拿轻放，放置地点必须有软体缓冲材料承拖，不能直接放在试验台或硬物上，以免震裂。样品池只能用于油基样品或pH5-9的水基样品。酸性或碱性较强的样品会损坏样品池。如果用的是ATR可以不离心，如果是固定池的话一定要离心，要不然池子用不了两次就会被样品里的金属颗粒划伤。

分
该帖子已被版主-tangtang加10积分，加2经验;加分理由:原创加分。

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wulin321

第1楼2013/12/24

应助达人

每个环节都需要细心才可以

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鸟儿—飞翔

第2楼2013/12/24

是的。
wulin321(wulin321) 发表:每个环节都需要细心才可以

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happyalife

第3楼2013/12/24

嗯，红外和旋蒸联用，想法很不错

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鸟儿—飞翔

第4楼2013/12/24

哈哈，样品处理需要嘛
happyalife(happyalife) 发表:嗯，红外和旋蒸联用，想法很不错

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tangtang

第5楼2013/12/24

旋蒸带个锅盖，保温不错。

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tangtang

第6楼2013/12/24

清洗方式很好，应该比较有效。

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鸟儿—飞翔

第7楼2013/12/25

是的，由于池子只有0.05mm，必须要这样，快而且干净
tangtang(tangtang) 发表:清洗方式很好，应该比较有效。

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鸟儿—飞翔

第8楼2013/12/25

是啊，国产的想的比较周到，我以前用的进口的是没有的
tangtang(tangtang) 发表:旋蒸带个锅盖，保温不错。

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天津天光光学仪器

第9楼2013/12/25

楼主可否把建立定量模型的过程简要说明分享一下。

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鸟儿—飞翔

第10楼2013/12/25

我说的这个池子您看到了吧，建立定量方法的我专门写了一篇，傅立叶变换红外光谱仪在轧制油中的添加剂定量分析的应用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130704/4832127/您可以看看。
天津天光光学仪器(SH101430) 发表:楼主可否把建立定量模型的过程简要说明分享一下。

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