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正构烷烃进样后C30-C40出不来?

气质联用(GCMS)

  • 测定酒中香气物质物质的保留指数,正构烷烃(C8-C40)进样后,条件和分析样品相同,发现C8、C30-C40没有出峰。我想问的是:1.在与样品分析条件相同的情况下,是不是正构烷烃的各碳数物质不用都出峰?2.如果必须都要出峰,这种情况应该怎么办?3.C8为什么不出峰?质谱质量扫描范围是35-700.谢谢大家!
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  • symmacros

    第1楼2013/12/27

    应助达人

    C8不出峰检查溶剂延迟时间,c30-c40不出峰,未走够时间。另外标样有无问题。

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  • symmacros

    第2楼2013/12/27

    应助达人

    请问什么柱子?分析条件?

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  • 千层峰

    第3楼2013/12/27

    扫描范围是35-700,700太大了。

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  • 菜鸟123

    第4楼2013/12/29

    色谱柱HP-INNOWAX,方法中没有设定溶剂延迟,条件是: 40℃→3 min → 2 ℃/min → 100℃ 4 ℃/min → 230℃ → 3min,总共60多分钟。扫描范围原来到450,后来发现C数大的烷烃分子量也大,所以调整了一下。请问,各位专家是什么原因?谢谢!

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  • symmacros

    第5楼2013/12/29

    应助达人

    你这个柱子和升温条件,后面的烷烃根本无法出来,时间不够。我们C5(C6),C7,C8都可以出峰的,奇怪你的C8不出峰,难道标样里面不含C8?

    另外怎么不设溶剂延迟?请问溶剂是什么?正构烷浓度多大?

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  • Simon

    第6楼2013/12/29

    有可能是时间不够,LZ可以加长时间看看

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  • 菜鸟123

    第7楼2013/12/29

    标样是含有C8的,溶剂是正己烷,浓度500、50 μg/mL两个浓度,当时考虑可能会出在溶剂前面,所以没有设定溶剂延迟。那么如果这个时间出不来,后面还有必要延长时间让C30-40出来吗?如果延长时间,那就和样品测定温度不一样了,这个怎么办呢?谢谢朱老师。

    symmacros(jimzhu) 发表:你这个柱子和升温条件,后面的烷烃根本无法出来,时间不够。我们C5(C6),C7,C8都可以出峰的,奇怪你的C8不出峰,难道标样里面不含C8?

    另外怎么不设溶剂延迟?请问溶剂是什么?正构烷浓度多大?

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  • 菜鸟123

    第8楼2013/12/29

    加长时间就和样品测定条件不同了,不是应该二者条件相同吗?谢谢。

    Simon(huangshangjian) 发表:有可能是时间不够,LZ可以加长时间看看

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  • symmacros

    第9楼2013/12/29

    应助达人

    正己烷溶剂,按理C8是可以和C6分开的。延迟时间无问题,只要前面的程序升温和样品一样就行了。

    菜鸟123(v2673887) 发表:标样是含有C8的,溶剂是正己烷,浓度500、50 μg/mL两个浓度,当时考虑可能会出在溶剂前面,所以没有设定溶剂延迟。那么如果这个时间出不来,后面还有必要延长时间让C30-40出来吗?如果延长时间,那就和样品测定温度不一样了,这个怎么办呢?谢谢朱老师。

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  • 菜鸟123

    第10楼2013/12/30

    朱老师的意思是程序升温到230度后保持一段时间就可以了?我再走一个试试。谢谢您。

    symmacros(jimzhu) 发表:正己烷溶剂,按理C8是可以和C6分开的。延迟时间无问题,只要前面的程序升温和样品一样就行了。

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