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超声波酸提取火焰原子吸收法测定婴幼儿奶粉中锌并与微波和湿法消解进行比较

阶前尘

2013/12/31
药物分析

乳制品检测

这个实验其实早做完了，还是上次那个奶粉盲样，当时进行了微波消解、湿法消解和干法消解的比较，最后发现干法消解结果偏低，微波消解和奶粉消解效果一致，而且同时做了质控样，证实了这个结论。但是不管怎么说这个过程对于比较懒散的我来说还是有点繁琐，微波消解要装罐，还要赶酸，湿法消解要一直守着很害怕不小心就碳化了。想偷懒的人总会想到偷懒的办法。

先来分析下，奶粉的主要成分是什么呢，碳水化合物、脂肪、蛋白质等等，但是奶粉有个特点那就是在水里可以形成乳液。而婴幼儿奶粉中很多矿物质基本上都是人为添加的化合物，比如碳酸钙、硫酸锌什么的等等，如果把奶粉溶在水里再加点酸这些盐应该是可以游离在水里的，那么通过离心和沉淀蛋白是不是就能把这些矿物质分离出来进行分析呢？答案是肯定的，但是关键点是如果能保证其游离度（即是不是所有的矿物质都能游离出来）呢？影响游离度的因素有哪些呢？酸度肯定是非常关键的因素，同时要把被蛋白质和脂肪包裹的矿物质游离出来至少它们要接触一定量的酸溶液，问题就转变成如何增加它们接触的概率呢？此时我想到了超声波的“空化”作用，既然超声波能增加提取有机物的能力，为什么不能增加矿物质的释放能力呢？

确定了这两个影响因素后，我再来查文献，看看有没有人这么做过，通过“知网”（请原谅我无法查到外文文献）的检索发现还真有人这么做过，而且应用还挺广泛，但是奶粉的做法却不多，所以我决定试一试，刚好手边有质控样，还有盲样，借着这个机会还能与湿法、微波的结果进行一番比较。

同样分三步走，称样，前处理，上机分析。

一、微波、湿法、干法消解还是延续上次的分析过程

1，称样。

2，消解，微波消解条件如下图。

湿法：加入12ml混酸（高氯酸+硝酸=1+4），过夜。第二天于电热板上180度消解至澄清透明。

干法：加入2ml硝酸，电路上小火碳化，然后转至大火至无烟，放入陶瓷马弗炉中550度保持5.0h

3，仪器条件。

4，结果。

二、超声波酸提取的过程。

1，称样同前。
称样0.5g，加入塑料离心管中。
2，酸溶液溶解。我们设定了的酸度有以下水平，0.5%、1.0%、2%、5%、10%、15%、20%、30%。分别用以上酸度的硝酸溶液25.0ml溶解离心管中的奶粉并在漩涡混匀器上充分混匀。如下图

混匀完毕后，通过肉眼观察，发现30%酸度的离心管内出现了部分结块，未能充分混匀。

4，超声波提取。超声设定时间为分别为5、10、20、30、40、50min。

5，沉淀蛋白，离心。

每个离心管中再加入1.0ml高氯酸沉淀蛋白，然后6000r/min离心5.0min。离心后脂肪层浮在表面。

离心完毕后取下层清液，并稀释2倍后待测。如有必要科过滤后再上机测定。
5，上机分析及结果。

仪器条件同上。分析结果见下表。

三、结果的比较。

将以上结果跟湿法和微波消解的结果比较发现，在酸度为1.0%至15%之间其结果均在质控样的范围（34±2mg/Kg）之内，均符合要求，而酸度在0.5%和20%及30%时均在质控范围之外。但是考虑到酸度越高对仪器的损害及稳定性越差，可以选择1%至5%酸度的硝酸溶液进行提取。

本实验还进行超身波提取时间的研究，但是限于篇幅再次不在叙述，另外本文正在形成论文，请各位不吝赐教，多多给予建议，先行谢过了！

精
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nphfm2009

第1楼2013/12/31

应助达人

版主，你的这个想法还是不错的

0

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Jun Nan Li

第2楼2013/12/31

干法消解，用烧杯能行吗？放在马弗炉里没有问题吧。

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阶前尘

第3楼2013/12/31

应助达人

请注意，那是石英的，可以耐1000度的高温！
Jun Nan Li(yqfxy) 发表:干法消解，用烧杯能行吗？放在马弗炉里没有问题吧。

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Jun Nan Li

第4楼2013/12/31

我们买的石英坩埚下面的平底小，在电炉子上加热的时候容易站不住。
阶前尘(jieqian1211) 发表:请注意，那是石英的，可以耐1000度的高温！

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Jun Nan Li

第5楼2013/12/31

这个底座小，头大，有时候后容易碰倒。你们的平底的是在哪里买的呢？

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zyl3367898

第6楼2013/12/31

应助达人

有创意，可以用不同的方法来验证。

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小兔子爱吃

第7楼2013/12/31

很久没看到老师的作品啦，赞一个。

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阶前尘

第8楼2013/12/31

应助达人

可以买石英烧杯嘛，不过我那个也是石英坩埚，实验中小心就是了！
Jun Nan Li(yqfxy) 发表:这个底座小，头大，有时候后容易碰倒。你们的平底的是在哪里买的呢？

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马踏飞燕

第9楼2014/01/01

应助达人

不好意思啊，审批的有点迟了，不过没有关系

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指尖质检

第10楼2014/01/03

为什么超声要分时间阶段呢？

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