图1波长测量(5次平均)误差
图2.不同厚度聚苯乙烯膜光谱透射曲线
图3.不同分辨率下对聚苯乙烯某吸收峰测量结果的影响
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第1楼2014/01/01
参考文献:
[1] "Sp260-122 Polystyrene Films For Calibrating The Wavelength Scale Of Infrared Spectrophotometers-SRM1921". NBS Special Publication. 1995.
[2] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局. GB/T 21186-2007 傅里叶变换红外光谱仪. 2007.
[3] "JY/T 001—1996 傅里叶变换红外光谱方法通则 ". 国家教育委员会.
[4] "JJG(教委)001-1996 傅里叶变换红外光谱仪检定规程". 1996.
[5] Feng G, Wang Y, Li P, Zheng C, Zhang Q, He Y. Study on Peak-seeking Algorithm for Wavelength in Fourier Transform Infrared Spectrometer. Proceedings of SPIE(COS). Beijing,China2010.
[6] 林水水, 吴平平. 实用付立叶变换红外光谱学. 北京: 中国环境科学出版社; 1991.
[7] 吴瑾光等. 近代傅里叶变换-红外光谱技术及应用(上、下卷). 北京: 科学技术文献出版社 1994.
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第5楼2014/01/09
NIM的结果是13个吸收峰的最差不确定度(聚苯乙烯的波数稳定性整整监测了10年,保证了最差情况下也不会超过0.52.),也就是不论哪个的吸收峰其最大不确定度不会超过0.52。对外校准报告的有效期是1年。
NIST是根据具体波长给的,故有大有小。有效期是4年(也可能是5年,记不清了)。
根本原因在于,聚苯乙烯中有几个吸收峰不稳定(主要是540波数那个为代表),年变化率较大,故二者分析其实是差不多(nist的不确定度比nim要好些,折算到一年的话,其最大不确定度大概0.48附近)。
客观讲,在这方面,大家都是跟在NIST后面,人家已经研究十分透彻了,想超过NIST的水平基本不太现实,除非你提出了全新的并且有效的方法。
当然,国内少数单位也做过相关实验(53所不太了解),有些为了追求不确定度,他们只标定比较稳定的峰,故不确定度可以做到很好,比如0.03波数,乃至0.02波数,这并没有任何问题,做到并不难。只不过对于客户而言,不论按照校准规范,药典,CP,EP等,基本上1个波数的不确定度就够了。
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第8楼2014/01/10
1.通过标物评审拿到GBW号的,说明还是做了不少很好的研究工作的。不过,我比较奇怪,从计量角度而言,标准物质(尤其是二级)的地位是低于计量标准的,但在国家计量基标准系统中好像没找到他们的信息,是没建标还是建了我没找到?
2.最准确的方法,是用系列低压气体的吸收峰来测,单独co,H20,co2是不行的,会漏掉大片的波长,并且必须要保证纯度,比如H2O,其中光H有多种形态,氘,氚等,必须保证比例或者纯度,否则测量出来的波长是不一样的。
当然,这些参考物质的位置是通过原子能级计算出来的。
3.线宽分辨力非常小的也可以测。就是通过长程低压气体,必须足够低压,否则会发生吸收峰展宽。
Insm_7784893b
第10楼2022/03/27
老师,怎么理解这个不确定度?比如:不确定度和波数(3000cm-1±5cm-1)规定,有什么联系和区别?