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NIL PT-0404-2用火花源原子发射光谱法测定低合金钢中化学成分

直读光谱

  • 今年参加中实国金的能力验证,结果刚下来,看了以后简直不敢相信,Cu元素相差太远,回想当时的情景,就是再给我一次机会,也不会报出和中实国金接近的数据。现陈述一下,请大侠们指点:

    1.先采用GSB的一套标样7快测试了一下,数据如下

    标准值 测试值

    GSB-1 0.036 0.038

    GSB-2 0.099 0.096

    GSB-3 0.133 0.129

    GSB-4 0.213 0.206

    GSB-5 0.326 0.320

    GSB-6 0.191 0.190

    GSB-7 0.285 0.280

    能力样品 0.022

    经过测试以后,用各种方法进行计算,曲线拟合,加法,乘法都用上,最后结果报0.0211. 另外还用45#钢(Cu元素标准值0.011)和X70(Cu元素标准值0.010)标样验证分别测试为0.010和0.010.最后感觉应该没有什么问题了,就上报了,结果6个元素就是Cu元素结果不满意,中实国金给出的稳健平均值为0.0107,稳健标准差为0.0017.再做此实验前一天,仪器厂家人员看过仪器,确定仪器处于正常状态,本实验所用仪器为德国制造,稳定性,精密度都是超好,仪器使用3年以来,测试一直很好,前两年的能力验证都是满意,本实验室环境也很好,远离喧嚣的城市,温度,湿度,清洁度都是很好的,本人也从事光谱工作5年有余。敬请指点!
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  • king95509

    第1楼2014/01/16

    你这结果差一倍了啊,是不是工作曲线和控制样品选择的时候没有和你样品种类对上号呢?有条件拿样品去其他用户比对一下去了没,我们一般都去有直读光谱的比较一下。

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  • dyp830610

    第2楼2014/01/16

    样品都被中实国金的要回去了,想再拿到其它单位看看都没有机会了!

    king95509(king95509) 发表:你这结果差一倍了啊,是不是工作曲线和控制样品选择的时候没有和你样品种类对上号呢?有条件拿样品去其他用户比对一下去了没,我们一般都去有直读光谱的比较一下。

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  • wccd

    第3楼2014/01/17

    应助达人

    如果有第三方的数据对比,可能会发现一些什么吧?

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  • 老头

    第4楼2014/01/17

    如果您相信这些标样,就重新做一条工作曲线不就彻底解决了吗!何必这么费精力!老头

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  • chemchenxj

    第5楼2014/01/17

    看的出来楼主还是很专业的
    但出现这样的问题确实不好解释啊
    参加能力验证的样品是什么类型的样品啊?有没有其他元素含量相对异常些的,是否是元素干扰引起的?
    另外你使用的应该是厂家预制的工作曲线吧,如果能用自制曲线的话,应该好一些的,看下原来那个Cu曲线,此低含量范围标样覆盖情况、权重、干扰的选择是否合适等,在这些方面再找找原因了

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  • trumpzzk

    第6楼2014/01/17

    你产生这样的分析结果很自然!原因是你的曲线检出限(估计在0.02%左右,您再计算一下)严重高于您要分析的比对样品Cu的含量0.011,所以结果偏高很自然。最好的方法是找到至少两块以上低于0.01的标样加入曲线,并特别注意要采用加权法拟合曲线。

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  • chemchenxj

    第7楼2014/01/17

    请问您是如何判断楼主的曲线检出限过高的呢?如果是曲线问题的话,就可以解释了

    但从描述来推测,楼主应该是一家较大企业的,其购买的仪器也算高档的,使用的预制工作曲线中不至于没有两块以上Cu含量低于0.01的标样,况且从楼主的描述“还用45#钢(Cu元素标准值0.011)和X70(Cu元素标准值0.010)标样验证分别测试为0.010和0.010”两块0.01%的标样测量结果也比较满意,应该不会仅是巧合的啊,为什么会出现这么大的差异,我也很纳闷啊

    trumpzzk(trumpzzk) 发表:你产生这样的分析结果很自然!原因是你的曲线检出限(估计在0.02%左右,您再计算一下)严重高于您要分析的比对样品Cu的含量0.011,所以结果偏高很自然。最好的方法是找到至少两块以上低于0.01的标样加入曲线,并特别注意要采用加权法拟合曲线。

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  • king95509

    第8楼2014/01/18

    我的推测是做类型标准化时候选择的单块标样做的,标样里边的Cu元素和被测样品相差甚大。可以把你用的控样成分列举一下吗?

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  • dyp830610

    第9楼2014/01/20

    你好!如果检出限高,那两块含量0.011左右的Cu测量还是很准确,还有当时我实验室没有和中实国金样品含量差不多的控样,只有一块纯铁Cu含量差不多也在0.022,我用仪器曲线测试为0.023,

    对这次光谱分析,我想来想去,就算是没有和来样含量差不多的控样,Cu元素含量也不会差这么多啊,几乎整整2倍,在我使用这台仪器4年时间里,就能力验证差不多的分析实验有个10次了,只有这一次结果不满意,并且差的老远,以前多少次Z比分都是小于0.8的,这次打击太大了,根据中实国金这次给出Cu的稳健偏差和稳健平均值,我算了一下只要结果在0.007到0.014都是可以满意的。要是能从中实国金拿回来原样品,我想问题一定能够找到。但是要从中实国金拿回来原样品好像不可以实现,我和他们联系了好几次都没有,所以中实国金举行的能力验证都不知道对实验室有益还是有害呢?这个问题值得实验室好好想想,再次谢谢这么多的高手能够积极给予帮助,太感谢了

    trumpzzk(trumpzzk) 发表:你产生这样的分析结果很自然!原因是你的曲线检出限(估计在0.02%左右,您再计算一下)严重高于您要分析的比对样品Cu的含量0.011,所以结果偏高很自然。最好的方法是找到至少两块以上低于0.01的标样加入曲线,并特别注意要采用加权法拟合曲线。

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  • dyp830610

    第10楼2014/01/20

    你好!如果检出限高,那两块含量0.011左右的Cu测量还是很准确,还有当时我实验室没有和中实国金样品含量差不多的控样,只有一块纯铁Cu含量差不多也在0.022,我用仪器曲线测试为0.023,

    对这次光谱分析,我想来想去,就算是没有和来样含量差不多的控样,Cu元素含量也不会差这么多啊,几乎整整2倍,在我使用这台仪器4年时间里,就能力验证差不多的分析实验有个10次了,只有这一次结果不满意,并且差的老远,以前多少次Z比分都是小于0.8的,这次打击太大了,根据中实国金这次给出Cu的稳健偏差和稳健平均值,我算了一下只要结果在0.007到0.014都是可以满意的。要是能从中实国金拿回来原样品,我想问题一定能够找到。但是要从中实国金拿回来原样品好像不可以实现,我和他们联系了好几次都没有,所以中实国金举行的能力验证都不知道对实验室有益还是有害呢?这个问题值得实验室好好想想,再次谢谢这么多的高手能够积极给予帮助,太感谢了

    trumpzzk(trumpzzk) 发表:你产生这样的分析结果很自然!原因是你的曲线检出限(估计在0.02%左右,您再计算一下)严重高于您要分析的比对样品Cu的含量0.011,所以结果偏高很自然。最好的方法是找到至少两块以上低于0.01的标样加入曲线,并特别注意要采用加权法拟合曲线。

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