前处理综合讨论
魅力星光
第1楼2014/01/31
把分析步骤详细写出来
new2013
第2楼2014/02/02
完整的提取是土样放在塑料离心管里边,加甲醇和EDTA-麦氏缓冲液,涡旋、超声、离心,如此三次。然后提取液加超纯水稀释,过固相萃取HLB柱,完了先用超纯水淋洗,再用甲醇洗脱,洗脱液氮吹至干,加1ml质谱级甲醇定容,离心后送检。用混标加超纯水稀释,从过柱那步开始做,检测结果中还是什么都没有。。。
qzxmsy
第3楼2014/04/04
HLB柱是否选择正确?换批HLB柱是否有所改善?HLB柱是否活化?氮吹是否太干?太干的话可能会影响检出效果送检?送哪里?远吗?太远的话可能也会影响结果
第4楼2014/04/05
柱子是没问题的。氮吹损失比较大,但现在把过程单独拎出来看,氮吹这一步不做了。我现在主要担心自己的实验操作过程,因为别人都做得出来,我照着做之后却没有。送检的话,我把溶液放在小离心管里,先存-20度,送到仪器那边也就十分钟左右。
shenma
第5楼2014/04/11
建议收集上样液和淋洗液,检测上样液和淋洗液,里面是否有,看是否为未保留和被淋洗下来的原因?不氮吹定容过滤进样试试?找出是那步出的错,然后就好解决了。
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