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请教各位:我的样品怎样处理才能做X粉末衍射呢?

X射线衍射仪(XRD)

  • 请教各位:我的样品是从70、80 度的有机溶剂中沉淀出来的,含两种物质。两者常温时都易溶于此有机溶剂,做粉末衍射想看他们间是否存在相互作用。沉淀过滤后怎样处理呢?有机溶剂沸点约150,减压(可能也只能到8、90度)烘能行么,晶型是否会变?颗粒大小怎么处理(其中之一易吸潮)。谢谢啊!
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  • liquid

    第1楼2006/08/15

    不知道 你的样品冷冻干燥后可不可以 ,如果可以一般就能做XRD的粉末样品

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  • XRD

    第2楼2006/08/15

    我们一般称X射线衍射仪为“粉末衍射”,最初的意思是区别于单晶衍射,实际上也称为“多晶衍射”,从第二个叫法不难看出,我们的衍射样品不一定非得要是“粉末”,只要是多晶就可以。

    从这一点来说,准备样品时,样品当然可以是粉末,而且最好是过320目筛的微细粉末,最好是粒度均匀的粉末。但是,实际上很多情况下不一定能做得出那么好的粉末样品来。如果结成了块,那么就测量块状样品,把一面磨平就可以了,如果结不成硬块,也粘乎乎的磨不成粉,也是可以的,只要不是太稀得成流体(如果是样品台不动的衍射仪,流体也可以)。

    所以上面的样品直接用从液体中沉淀出来的就可以,而且没有经过其它处理,是最原始最真实的样品。

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  • firedu

    第3楼2006/08/17

    如果不加处理的话,就是粘乎乎的东西(且易吸水),所以怕溶剂产生干扰,特别是假如存在三组分作用的话。谢谢上面的朋友,我试试看吧。还有其它的方案么?

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  • 小石头

    第4楼2006/08/18

    请问如果过200目的筛子会很大影响结果吗?

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  • XRD

    第5楼2006/08/19

    粉末粗细度一是影响强度,粗样的强度肯定要低一些;二是影响强度匹配,因为粗样的颗粒数少,产生各向异性的机会大;三是影响峰宽,粗样表面高低不平,可能导致峰形没有那么好看。如果仅是定性分析,粗一点没有关系的,特殊的时候几个小块拼成一个样也可以做出结果来。

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  • firedu

    第6楼2006/08/21

    减压抽去溶剂后,因为有溶剂残留,所以研后颗粒分布不均匀,带湿润那种样子,所以我头疼。

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  • 稀土永磁体

    第7楼2006/08/27

    这类样品用超声波(酒精丙酮类物质)清洗的方法可以做XRD吗??
    我的陶瓷粉末样品也存在粗度和溶剂参与问题的.....
    拜托了

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  • firedu

    第8楼2006/09/01

    谢谢各位的帮助哈

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  • hconyjva

    第9楼2006/09/02

    感谢了,非常感谢!

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  • meihua127

    第10楼2006/09/04

    采用高低温附件

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