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FullProf精修求指导

X射线衍射仪(XRD)

  • 利用双相结构精修富锂层状
    Rp: 21.2 Rwp: 14.0 Rexp: 7.89
    Chi2: 3.14
    感觉自己像是在走套路,照猫画虎
    从图中看,最大的问题似乎是最强峰的强度没法修得一致,还望有老师指点一下

    附上我的精修文件

附件:

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  • Phys_X

    第1楼2017/04/12

    请问Chi2 是不是得修到1-1.5才算到位了?

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  • 仗剑少年游

    第2楼2017/04/19

    我觉得修得已经很好了啊!

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  • Phys_X

    第3楼2017/04/19

    但是感觉那几个强峰的强度,拟合得不是很好

    仗剑少年游(yue_qiu) 发表:我觉得修得已经很好了啊!

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  • ustb阳春

    第4楼2017/05/09

    一般的,Chi^2在3.0以下就可以了~低角度实际强度高于计算强度是常见问题,可能是峰形不对称的参数没有修好,也可能是结构模型还不够合理。

    提一些建议~~~首先得明白做Rietveld精修目的是什么,然后判断结果合理性最关键是看结构参数,如原子占位、化学键长、温度因子等,而不是Rwp!!!
    如果为了确定(平均)结构的细节,Rietveld精修要求高质量的衍射数据:较宽的2theta(~120 deg)、高的信噪比、低的峰型不对称性、低的零点漂移,样品颗粒均匀、尺寸合理、无择优取向等等。

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  • Phys_X

    第5楼2017/05/12

    谢谢您的回复
    对于这种材料,精修的主要目的是为了得到晶胞参数的变化(样品对比)和Li/Ni混排(当然,由于Li的X射线不敏感,所以并不会很准确)
    您所指出的影响因素我也会考虑,十分感谢

    ustb阳春(v3193210) 发表:一般的,Chi^2在3.0以下就可以了~低角度实际强度高于计算强度是常见问题,可能是峰形不对称的参数没有修好,也可能是结构模型还不够合理。

    提一些建议~~~首先得明白做Rietveld精修目的是什么,然后判断结果合理性最关键是看结构参数,如原子占位、化学键长、温度因子等,而不是Rwp!!!
    如果为了确定(平均)结构的细节,Rietveld精修要求高质量的衍射数据:较宽的2theta(~120 deg)、高的信噪比、低的峰型不对称性、低的零点漂移,样品颗粒均匀、尺寸合理、无择优取向等等。

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