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关于标准GB/T20770-2008

Lee-L

2014/02/05

我最近在参照标准GB/T20770-2008用LC-MS/MS做农残，有些问题请教下各位老师！

1.

关于提取首先加入无水硫酸钠的作用是什么啊？再就是用乙腈提取旋干后加乙酸乙酯+环己烷进行溶剂交换的目的是什么？这一步具体要怎么做才能把目标物替换到乙酸乙酯+环己烷中？

2.

关于净化最后为什么要加入1mL乙腈+水？这样做的目的是什么？

3.

流动相是乙腈和水，那样液最后用乙酸乙酯+环己烷或是乙腈溶解可不可以？标准中标准品大部分都是用甲醇溶解的，不知是否有不妥？

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雾非雾

第1楼2014/02/05

应助达人

无水硫酸钠的作用是吸水及盐析作用，使目标物以大比例溶于乙腈中。

0

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雾非雾

第2楼2014/02/05

应助达人

因为这个方法是要用GPC来净化，那就要转成GPC比较适合的溶剂，所以用乙酸乙酯环己烷交换乙腈，方法就是先将乙腈溶液旋蒸至5ml以下，约1-2ml都可，然后加入乙酸乙酯环己烷继续旋蒸至约2ml左右，然后再加入乙酸乙酯环己烷继续旋蒸至约5ml。

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雾非雾

第3楼2014/02/05

应助达人

净化后加入乙腈水的目的是定容。一般的说LCMSMS要用初始流动相定容，这样对分离有利。用乙酸乙酯环己烷肯定不行，用乙腈溶解可以试试，在不同的仪器上需调整确认。

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Lee-L

第4楼2014/02/05

明白了！谢谢您！

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Lee-L

第5楼2014/02/05

那如果我用固相萃取小柱净化，是不是就可以不用乙酸乙酯环己烷替换了，然后直接用乙腈的提取液净化后，旋蒸后用乙腈定容然后进样分析？

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MMYG

第6楼2014/02/05

应助达人

乙腈定容？
为什么不用乙腈和水呢？

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雾非雾

第7楼2014/02/06

应助达人

在农产品的农残检测中用GPC有点大材小用了，可以用SPE代替的，因为乙腈属于中强极性，所以在多残留一齐法中是换成1：1丙酮正己烷来过SPE柱净化的，没有试过直接用乙腈过柱会是什么样，可以自己比对一下。
Lee-L(v2773917) 发表:那如果我用固相萃取小柱净化，是不是就可以不用乙酸乙酯环己烷替换了，然后直接用乙腈的提取液净化后，旋蒸后用乙腈定容然后进样分析？

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雾非雾

第8楼2014/02/06

应助达人

是用乙腈还是用什么比例的乙腈水，这个要根据目标物的溶解情况和仪器的响应状况来调整。
MMYG(jl070869) 发表:乙腈定容？
为什么不用乙腈和水呢？

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ie4680180

第9楼2014/02/06

应助达人

我们是20%的乙腈水定容。呵呵
雾非雾(mcds) 发表:是用乙腈还是用什么比例的乙腈水，这个要根据目标物的溶解情况和仪器的响应状况来调整。

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Lee-L

第10楼2014/02/06

哦！谢谢您！替换的方法和标准中一样是吗？

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