我的困惑-第23期草根比对―――水质COD的测定重铬酸盐法
仪器是COD消解仪,试剂:重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准滴定溶液、邻苯二甲酸氢钾标准溶液、硫酸银-硫酸试剂、1,10-菲绕啉指示剂溶液。
zyl3367898
第1楼2014/02/10
2结果与讨论
从上述实验来看,出现两个问题,一是平行样不平行,二是校核样不到500mg/L,校核样偏低。
2.1平行样不平行的原因
2.1.1COD恒温加热器的各孔温度
首先我们怀疑恒温加热器的各孔温度一致,导致沸腾程度不同,进而影响到平行样的结果,将加热管放入COD加热器中,观察有沸腾的有不沸腾的,将沸腾与不沸腾的交换孔的位置,发现沸腾的依然沸腾,不沸腾的依然不沸腾,从而判断各孔的温度是一致的。
2.1.2小瓷粒石
各加热管内加的溶液都一样,为何沸腾程度不一致,有何不同呢?仔细阅读了仪器说明书,有这样一句话,每个加热管内放10个小瓷粒石,可是小瓷粒石是仪器上自带的,用了几年越来越少,管子一多,每个管子只能放3、4个了,第一次做预试验时只有5根管子,小瓷粒石可放得多些,可第二次A、B水样同时做,放了12根管子,小瓷粒石就少很多了,放时也未查数量。
仓库找了些人造沸石来代替,可惜没看说明书,直接放时去,可溶液里有硫酸,沸石放进去后就化了,白白糟蹋了水样。
试验只好分开来做,每个管子里放7个小瓷粒石,看看沸腾效果。
三个管子放同样数量的小瓷粒石,沸腾一直继续,而且三者很均匀。
找到原因后我们重新做了实验,校核样为485mg/L,比对的最后一次数据X4,这四次数据相近,最后将结果报出。
3结论
3.1沸腾度对结果有影响
两个小时回流对数据结果很重要,而回流时能否沸腾是关键,影响沸腾程度竟是小小的磁石,这是我在以前实验中没有认识到的。
3.2校核样低是什么原因造成的?
这次比对中发现校核样低,做了几次都做不到500mg/L,原因是什么?标准溶液都是用基准试剂配制,硫酸亚铁铵溶液也是每日临用前标定,实验室里无暖气,开着空调,室温15-18℃,对试验有影响吗?还有什么原因造成校核样做不到500mg/L呢?校核样低是不是说明比对的结果也偏低,应该上浮多少呢?
3.3本标准的测定上限?
标准中有这样一句话:“本标准适用于各种类型的COD大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。”我测定的A样比这个数大,会不会误差要大些,而同事说你取的水样不是20mL,是10mL,所以已经稀释过了,这个回答对吗?
草根比对的好处是你会发现一些问题,你会认识到自以为做得很正确的实验会有一些瑕疵或者错误,而后在比对中修正或改正它,使试验更完美,希望网站多组织一些这样的草根比对,大家多一些相互切磋的机会,也希望高手能够为我解惑,谢谢。
zyl3367898
第10楼2014/02/11
多谢楼主的指导,第2点我可以试试,第3点楼主的意思是加10.00mL重铬酸钾改为加15.00或20.00吗?