happythree
第4楼2006/08/19
是用丙酰氯和异丙胺反应,加了三乙胺,二氯甲烷,反应结束后先蒸馏得产物,打HNMR,又用丙酮重结晶三次,打HNMR,又蒸馏一次,打HNMR,最后用苯重结晶一次,真空烘干一天一夜,打HNMR,四次谱图完全一样,我认为有杂质的理由是:
1。理论H个数比为NH:CH:CH2:CH3=1:1:2:9,实际积分面积比为1:1:2.2:10.8,似乎多了10%的CH2,CH3这属于误差范围内吗?还是有什么杂质,比如说同系物?
2.在1。9ppm附近有一个较尖的峰?是水峰吗?水峰在CDCl3中不是在1。5吗,而且活泼氢的峰应该是比较宽吧?会不会是什么杂质峰?
希望有高手指点一下,不甚感激:)
tanggangfeng
第6楼2006/08/23
1.9是丙酮的甲基峰。
从核磁看,应该是纯的。次甲基和亚甲基的裂峰很好。 各种类型的氢,驰豫是不一样的。可以试试把扫描的时间长点,每次扫描的时间从6秒改到10秒。或许会好点。