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[求助]峰积分面积比与实际H个数的误差有多大??

  • happythree
    2006/08/15
  • 私聊

核磁谱图交流

  • 我合成的N-异丙基丙酰胺,理论上,应该是1:1:2:9,谱图上却是1:1:2.2:10.5,这在误差范围内吗?还是可能存在同系物?我已经用丙酮重结晶三次,减压蒸馏一次,中间打过三次谱图,都是这个比例,同时在1.9ppm附近出现一个较尖的峰,一直都有,想问下可能会是什么峰?水峰的话不是在1。5附近吗?非常着急中,如能得到解答,感激不尽……
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  • miqi123456

    第1楼2006/08/15

    我也遇到过类似情况1

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  • happythree

    第2楼2006/08/15

    你当时的状况是怎么样的?合成的是什么?出现什么峰?重要的是:后来又是怎么解决的呢?能不能说的详细点:)

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  • celan

    第3楼2006/08/17

    能把图谱上来大家看看吗?
    图谱是最说明问题的.

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  • happythree

    第4楼2006/08/19



    是用丙酰氯和异丙胺反应,加了三乙胺,二氯甲烷,反应结束后先蒸馏得产物,打HNMR,又用丙酮重结晶三次,打HNMR,又蒸馏一次,打HNMR,最后用苯重结晶一次,真空烘干一天一夜,打HNMR,四次谱图完全一样,我认为有杂质的理由是:
    1。理论H个数比为NH:CH:CH2:CH3=1:1:2:9,实际积分面积比为1:1:2.2:10.8,似乎多了10%的CH2,CH3这属于误差范围内吗?还是有什么杂质,比如说同系物?
    2.在1。9ppm附近有一个较尖的峰?是水峰吗?水峰在CDCl3中不是在1。5吗,而且活泼氢的峰应该是比较宽吧?会不会是什么杂质峰?
    希望有高手指点一下,不甚感激:)

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  • happythree

    第5楼2006/08/19

    怎么看谱图,还要凭声望?那不是很多人都看不到我的谱图,不能帮我了

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  • tanggangfeng

    第6楼2006/08/23

    1.9是丙酮的甲基峰。
    从核磁看,应该是纯的。次甲基和亚甲基的裂峰很好。 各种类型的氢,驰豫是不一样的。可以试试把扫描的时间长点,每次扫描的时间从6秒改到10秒。或许会好点。

    happythree 发表:我合成的N-异丙基丙酰胺,理论上,应该是1:1:2:9,谱图上却是1:1:2.2:10.5,这在误差范围内吗?还是可能存在同系物?我已经用丙酮重结晶三次,减压蒸馏一次,中间打过三次谱图,都是这个比例,同时在1.9ppm附近出现一个较尖的峰,一直都有,想问下可能会是什么峰?水峰的话不是在1。5附近吗?非常着急中,如能得到解答,感激不尽……

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  • happythree

    第7楼2006/08/25

    可是我在打核磁图前已经真空烘干了一天一夜了,要是有丙酮的话,也挥发了,而且第一张谱,我只是蒸馏之后测的,过程中都没有用到丙酮,但谱图中也有这个峰。。。到底是怎么回事呢?

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  • tanggangfeng

    第8楼2006/08/25

    可以加一滴重水再做一个,如果那峰有位移现象那就是水了。如果不是,那。。。
    或者直接用DMSO做,看看1.9那里还有峰吗?

    从核磁上,1.9那峰应该是独立的一个峰,也就是说应该是一个化合物。

    happythree 发表:可是我在打核磁图前已经真空烘干了一天一夜了,要是有丙酮的话,也挥发了,而且第一张谱,我只是蒸馏之后测的,过程中都没有用到丙酮,但谱图中也有这个峰。。。到底是怎么回事呢?

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  • sslin

    第9楼2006/08/28

    积分可以接受.
    我会尝试将2.2 定为 2.
    低场的积分若比较小,可能由于弛豫问题.
    1.2 ppm 的峰面积太大, 因为容易隐藏杂质, 这是很普遍常发生的杂质 (例如使用塑料滴管),可以参看以前的讨论.

    happythree 发表:我合成的N-异丙基丙酰胺,理论上,应该是1:1:2:9,谱图上却是1:1:2.2:10.5,这在误差范围内吗?…

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  • nmrviewer

    第10楼2006/08/29

    加滴重水是好主意。你在6楼提到的弛豫问题也很重要。不过采样时间过加,会增加采样点,即数据量。多数时是不必要的。加长脉冲间隔时间或称预延迟时间到几秒或几十秒一试。若否,检查基线矫正。

    tanggangfeng 发表:可以加一滴重水再做一个,如果那峰有位移现象那就是水了。如果不是,那。。。
    或者直接用DMSO做,看看1.9那里还有峰吗?

    从核磁上,1.9那峰应该是独立的一个峰,也就是说应该是一个化合物。

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