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双氧水对COD测定的影响,消除办法看这里

水质检测

  • 上次发个帖子,寻求双氧水对COD的影响的消除办法,承蒙坛友厚爱,给出谋献策,但感觉方法不太理想,正好年后不太忙,就开始思考这个问题,众所周知,双氧水受热会分解或挥发。而硫酸遇水会放热。于是就开始按这个思路。设计实验路线。

    1、实验样品:纯水、样品1:(50ml纯水+0.5ml30%的双氧水)、样品2:(50mlCOD为50mg/L的邻苯标液+0.5ml30%的双氧水)

    2、实验仪器:5B-1B型消解器、5B-3B(H)多参数COD测定仪。

    3、试剂:厂家配套D、E试剂。

    4、正常实验方法:取水样2.5ml,加上厂家配套试剂D试剂0.7ml,E试剂4.8ml,摇匀后,在165℃的消解器里消解10分钟,取下冷却2min后,加水2.5ml,摇匀后即可转入比色皿比色。

    5、本实验方法:首先仅更改试剂加入顺序,观察对 实验结果的影响

    首先取7只试管,做如下处理

    0#:空白;加 D试剂,摇匀+E试剂摇匀,加试剂后溶液橙红色,消解后橙红色

    1#:样品1;加 D试剂,摇匀+E试剂摇匀,加D试剂后溶液发黑,加E试剂摇匀后颜色变淡,呈蓝绿色,消解后蓝绿色

    2#:样品2;加 D试剂,摇匀+E试剂摇匀,加D试剂后溶液发黑,加E试剂摇匀后颜色变淡,呈蓝绿色,消解后蓝绿色

    3#:样品1;加 E试剂,摇匀+D试剂摇匀,加E试剂后有气泡冒出,加D试剂后溶液橙色,消解后橙色

    4#:样品2;加 E试剂,摇匀+D试剂摇匀,加E试剂后有气泡冒出,加D试剂后溶液橙色,消解后橙色

    5#:先加 D试剂\E试剂摇匀再加样品1;加样品1后颜色

    6#:先加 D试剂\E试剂摇匀再加样品2;加样品1后颜色蓝绿

    结论: 先加E试剂,效果显著。详见图片
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  • peiliming

    第1楼2014/02/13

    图片怎么传不上

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  • peiliming

    第2楼2014/02/13

    又担心水处理时剩余的双氧水应该浓度很低,就将原溶液稀释10倍,重做实验,一份加D、E试剂,摇匀,一份加E试剂摇匀后,放入消解器100℃5分钟,最后比色。正常加试剂的,双氧水的影响是,在原来基础上增加了120mg/L的COD,而加E试剂后加热5分钟再加D试剂的,结果比原来空白还要偏低,可能是空白水样没有同时进行100℃的加热。不过证明了,按这种方法处理,对双氧水的消除率达到100%。

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  • 妞仔

    第3楼2014/02/13

    我是污水处理厂的实验员,我们厂处理的污水中就含有双氧水,每次测COD时就很烦恼,上述的方法我感觉挺不错的,在实验中就解决了问题,省了水样预处理,赞一个!

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  • peiliming

    第4楼2014/02/13

    图片怎么不能上传了?,试了好久了,做实验的图片,和实验打印数据都有图片的,上传不了

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  • 胖小猪笨笨

    第5楼2014/02/14

    这样的情况我们也遇见过,在污水处理过程中会用到双氧水,可是又把COD这个指标给处理大啦。谢谢楼主的分享,我们也试一试。

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  • 名字长了容易引起注意

    第6楼2014/02/14

    应助达人

    怎么没有图片?

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  • 梧桐烟火

    第7楼2014/02/14

    应助达人

    取样量少实验好控制,如果取样量大就不好说了。有几个问题:

    1、D、E试剂分别是什么

    2、7支试管的样品有具体数值对比么。(单凭颜色判断有失偏颇)

    3、为什么没设置没加过氧化氢的样品来对比消除效率呢。(即样品2不加过氧化氢)

    4、照理说酸性条件下过氧化氢分解很缓慢的(酸性条件加重铬酸钾除外),但是你上文提到消除效率100%,实在让人费解。

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  • peiliming

    第9楼2014/02/15

    我用的window8.1系统,怎么上传不了图片?

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  • peiliming

    第10楼2014/02/15

    我做的是两次实验,第一次,就是七个管子实验,第二次将双氧水稀释后做了五个管子的实验。七个管子实验数据分别为:

    0、1041、1206、361.2、431.9、1218.1239mg/L。这个说明先加E试剂有很大去除作用。

    因为数值太大,考虑到实际生产中残留的双氧水应该比较少,就又做了一次实验。这次将双氧水的浓度降低了10倍。处理方法改为加E试剂后100℃加热5分钟。结果变为0、120.4、173.1、-12.04、34.61.说明双氧水已经全部去除完全了。因为我在加入E试剂加热的时候,空白没有同时放进去加热,所以造成加双氧水的结果反而偏低,但是后面两个的浓度差为46.65.正好是我COD为50的标样的值。所以说明用此方法对双氧水去除率达到100%,这些数据都打印下来拍照了。就是传不上。

    还有,我们用的D、E试剂是连华科技的COD配套的快速法试剂。D试剂应该是氧化剂、E试剂的成分不知道,但溶剂是浓硫酸。

    梧桐烟火(v2744700) 发表:取样量少实验好控制,如果取样量大就不好说了。有几个问题:

    1、D、E试剂分别是什么

    2、7支试管的样品有具体数值对比么。(单凭颜色判断有失偏颇)

    3、为什么没设置没加过氧化氢的样品来对比消除效率呢。(即样品2不加过氧化氢)

    4、照理说酸性条件下过氧化氢分解很缓慢的(酸性条件加重铬酸钾除外),但是你上文提到消除效率100%,实在让人费解。

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  • 简单心情

    第11楼2014/02/18

    楼主大赞啊!

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