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偶氮实际操作遇到的问题

  • fgdf发个
    2014/02/22
  • 私聊

纺织品检测

  • 1.标准上氯苯剥色所说得 残留物是指浓缩到1ml吗还是干了

    2.氮吹好慢啊不知道大家快不快我氮吹差不多一个小时 能放水浴稍微加热氮吹吗?

    3.之前用叔丁基甲醚定容的,现在用甲醇定容,溶剂不一样保留时间会发生改变吗?要重新做个SIM方法吗?

    4.国标上说的用乙醚,不处理直接开瓶用行吗?不想用叔丁基甲醚据说毒性比乙醚大

    5.国标说检测到苯胺和苯二胺 要做4-氨基偶氮苯,EN的怎么说只检测到苯胺就做P-AAB,大家平时都是怎么做的,还有大家是一检测到就做还是超过5ppm才会去做。

    6.sim扫的时候选择离子是默认的还是有什么原则
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  • WUYUWUQIU

    第1楼2014/02/24

    应助达人

    乙醚可致人昏迷,以前就有用乙醚来骗钱的

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  • 七分熟牛排

    第2楼2014/02/24

    1.干的,有残留的话对后面过柱有影响

    2.那是你用乙醚没处理的原因吧,因为有水,所以难吹干,没水的话还是很容易氮吹至近干的(注意是近干,保证回收率)

    3.气质的话一般保留时间基本不变,当然前提是你仪器最近稳定

    4.不处理的话,乙醚水分含量较大,后果会有2的情况产生,建议最好用叔丁基甲醚

    5.一般检测到苯胺就做,因为苯二胺回收率比较低,有时难做出来。一般超过5ppm才去定量

    fgdf发个(v2673805) 发表:1.标准上氯苯剥色所说得 残留物是指浓缩到1ml吗还是干了

    2.氮吹好慢啊不知道大家快不快我氮吹差不多一个小时 能放水浴稍微加热氮吹吗?

    3.之前用叔丁基甲醚定容的,现在用甲醇定容,溶剂不一样保留时间会发生改变吗?要重新做个SIM方法吗?

    4.国标上说的用乙醚,不处理直接开瓶用行吗?不想用叔丁基甲醚据说毒性比乙醚大

    5.国标说检测到苯胺和苯二胺 要做4-氨基偶氮苯,EN的怎么说只检测到苯胺就做P-AAB,大家平时都是怎么做的,还有大家是一检测到就做还是超过5ppm才会去做。

    6.sim扫的时候选择离子是默认的还是有什么原则

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  • xaxjsqxd

    第3楼2014/02/24

    旋蒸到近干再氮吹,时间会缩短很多。
    乙醚要经过处理,一般通用叔丁基甲醚。
    看保留时间的话,不同的溶剂多做几次,提取最好的保留时间。

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  • fgdf发个

    第4楼2014/02/24

    过完柱的乙醚还有水份?

    七分熟牛排(v2687075) 发表:1.干的,有残留的话对后面过柱有影响

    2.那是你用乙醚没处理的原因吧,因为有水,所以难吹干,没水的话还是很容易氮吹至近干的(注意是近干,保证回收率)

    3.气质的话一般保留时间基本不变,当然前提是你仪器最近稳定

    4.不处理的话,乙醚水分含量较大,后果会有2的情况产生,建议最好用叔丁基甲醚

    5.一般检测到苯胺就做,因为苯二胺回收率比较低,有时难做出来。一般超过5ppm才去定量

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  • 七分熟牛排

    第6楼2014/03/06

    水在乙醚中的溶解度为乙醚体积的1/50,你在用乙醚洗脱时不像前面一步一样让其吸附15min,所以过柱还是会带带下点水去的

    fgdf发个(v2673805) 发表:过完柱的乙醚还有水份?

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  • tianqi20

    第7楼2014/03/07

    问题的提出点很好,很多人遇到过类似问题。

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  • mixixi

    第8楼2014/06/05

    最想知道第6个问题的结果 可没人答疑 求答疑

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  • 七分熟牛排

    第9楼2014/06/06

    没看到第六个问题
    sim选择离子扫描,是在用scan确定是该物质后再用sim,一般定量用sim,因为sim一般比scan丰度会高(当然仪器参数要设置合理,高到平头峰也不行,至于定量一个峰一般几个点气质培训老师都会说,不同老师仪器都略有不同,一般定性需要10个点,定量20个点左右),sim什么离子标准上都有

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