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为什么就回不到原来

jy00163660

2014/02/24

气相色谱（GC）

我做苯系物又几年了，都是采用同一根FFAP柱来检测，现在出现了差异，就是不明白为什么？
在开始的时候，分流比为10的时候，就能做，其他条件都可以使仪器准备就绪，但是在过去不久，分流比为10的时候，压力上去不了，只好把分流比改为20，这个时候压力又能上去。最近我又做了次，现在连分流比20的时候，压力都上不去了，我就把分流比该为35，OK，现在压力又上去了。
所以想问下，同样条件，同样仪器，为什么现在分流比为10的时候压力上不去了？什么原因造成的？现在还有可能在分流比为10的时候使压力上去的方法吗？

分
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安平

第1楼2014/02/24

应助达人

色谱柱规格如何？

具体的分析条件如何？

0

xiao-jin

第2楼2014/02/24

可否将仪器情况介绍详细些？

0

第3楼2014/02/24

色谱柱分辨率逐渐降低是这种情况吧，还有有的检测器也是越用需要的分流比越高的

0

雨木霖

第4楼2014/02/24

进样口上下俩螺丝拧紧了么？
进样垫有没有漏气？

0

jy00163660

第5楼2014/02/24

FFAP
安平(byron1111) 发表:色谱柱规格如何？

具体的分析条件如何？

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jy00163660

第6楼2014/02/24

在最初：压力61.3 总流量25.0 柱流量2.00 吹扫3.0 分流比10

前一年：压力61.3 总流量45.0 柱流量2.00 吹扫3.0 分流比20

现在：压力61.3 总流量75.0 柱流量2.00 吹扫3.0 分流比 35

可以看出我分流比在逐渐提高，才能使压力达到设置的压力，不然压力就徘徊在20~25
xiao-jin(xiao-jin) 发表:可否将仪器情况介绍详细些？

1

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:详细

jy00163660

第7楼2014/02/24

色谱柱分辨率降低，还不知道怎么去观察，顺便说一说怎么观察

但是检测器FID的确需要分流比逐渐提高，我现在在做二硫化碳的丙酮，柱子HP-FFAP 检测器FID，现在的分流比就是30才能上去不然还是压力20-25
joanna3c(joanna3c) 发表:色谱柱分辨率逐渐降低是这种情况吧，还有有的检测器也是越用需要的分流比越高的

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jy00163660

第8楼2014/02/24

应该是好的，不然仪器会提示漏气，在我加大分流比的时候压力就上去了，所以我想不是漏气的问题
雨木霖(mickeylin) 发表:进样口上下俩螺丝拧紧了么？
进样垫有没有漏气？

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雨木霖

第9楼2014/02/24

啥叫“应该是好的”

为啥不拆开换一下，排查一下呢？

不要想当然。。

有些时候轻微的漏气仪器是不会提示的。

你现在把分流比设置成10，仪器压力上不去提示什么？
jy00163660(jy00163660) 发表:应该是好的，不然仪器会提示漏气，在我加大分流比的时候压力就上去了，所以我想不是漏气的问题

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joanna3c

第10楼2014/02/24

色谱柱分辨率降低，可以通过谱图观察，一个是看峰值，二是看峰的分离度，比如以前两个相邻很近的峰可以分开，现在两个分不开了，就说明柱子分辨率降低了，需要对柱子进行老化等维护或者更换新的色谱柱。

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