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顶空测残留溶剂8个溶剂中二氯甲烷RSD大于2.0%

  • Ins_4e9323ab
    2024/07/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 大佬们,我这个残留溶剂的方法里边有八个残留,方法学验证过了,这次检测的时候六针二氯甲烷的RSD%超过2.0%了,方法是顶空,取样移液枪平行取得2ml,梯度程序升温,仪器是8860+8697XL,色谱柱是DB-624 25*0.2,1.12um,六针峰面积也不是逐渐减小的 ,想不明白问题出在哪了,其他7个RSD最大也才106% ,谢谢大家
    二氯甲烷称杨量/mg含量%稀释倍数峰面积峰面积平均值峰面积RSD%
    STD1337.699.9%1000031.62530.5407 2.3
    30.145
    30.253
    31.163
    30.162
    29.896
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/07/10

    应助达人

    二氯甲烷挥发性很强,其实2.3%也还好,你们要求多少?DCM一个是比较重,另外一个是挥发性极强,用移液枪移取不是一个好的选择,还会腐蚀移液枪组件。建议采用气密性注射器进行移取,并且加入到液面以下。

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  • oscar_2007

    第2楼2024/07/10

    应助达人

    1.考虑到二氯甲烷挥发性,使用微量注射器移取二氯甲烷,且加入到液面以下。

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  • zyl3367898

    第3楼2024/07/10

    应助达人

    2.3%还不行吗?检定规程上要求《3%,这个可以的。

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  • dadgoh

    第4楼2024/07/11

    应助达人

    顶空瓶洗涤洁净度是否够,密封瓶塞是否为新的。这些对低浓度检测会产生影响。

0
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  • 液相色谱柱修复

    第5楼2024/07/11

    可以考虑配个高浓度储备液,往下稀释

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  • 安平

    第6楼2024/07/17

    应助达人

    顶空出厂指标一般是rsd小于3%。




    楼主详细描述具体的分析条件为好,有图为好。

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