国标优化：牛奶中左旋咪唑残留量的测定 GB 29681-2013

微雨燕双飞

2014/02/25

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2013年10月16日，农业部网站发布消息称，《牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法》等29项标准业经食品安全国家标准审评委员会审定通过。并经农业部、卫生和计划生育委员会审查批准，发布为中华人民共和国食品安全国家标准，自2014年1月1日起实施。

迪马科技在国标基础上对牛奶中左旋咪唑残留量的测定方法进行了优化，取得了优异的回收率结果和重现性，下面为详细解决方案，与大家分享

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第1楼2014/02/25

国标优化：牛奶中左旋咪唑残留量的测定 GB 29681-2013

(参考GB 29681-2013 食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法)

左旋咪唑主要用于治疗畜禽胃肠道线虫、肺线虫病和猪肾虫病，在畜牧业中广泛应用。不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留，残留的左旋咪唑对人体的主要潜在危害是致畸作用和致突变作用。

方法优势

迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案，对比《GB 29681-2013 食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法》，本方案：

1. 简化前处理步骤，避免出现乳化现：采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液，取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题；

2. 优异的回收率结果：采用ProElut PXC固相萃取柱，氨水甲醇洗脱，减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；

3. 本方案定量限为5 μg/kg，与国标方法《GB 29681-2013 食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法》一致，可供广大分析工作者使用。

以下为详细解决方案，敬请参考！

1、适用范围

适用于牛奶中左旋咪唑的检测，方法定量限是5.0 μg /kg。

2、提取

(1) 取5.0 mL样品与5 mL三氯甲烷、1 mL乙酸铅（200 g/L）、10 mL三氯乙酸（10 g/L）混合，振荡2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 将下层残留物用10 mL三氯乙酸（10 g/L）、1 mL乙酸铅（200 g/L）按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液，待净化。

3、净化—ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）

a活化：	5 mL甲醇、5 mL水；
b上样：	加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：	依次加入3 mL水，3 mL氨水甲醇溶液^*，弃去流出液；
d洗脱：	加入8 mL 5%氨水甲醇，收集流出液；
e重新溶解：	将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用流动相溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

^*氨水甲醇溶液：5%氨水―甲醇（80：20，V/V）

4、色谱条件

色谱柱：Diamonsil C18(2), 150 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat# 99601）

流速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱温：30 ℃

检测器：UV 220 nm

流动相： 0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液^*：甲醇= 50：50

^*0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液：取磷酸二氢钠2.44 g，加水850 mL溶解，加二乙胺3 mL混合，用10%磷酸调pH至7.5，用水稀释至1000 mL。

5、添加回收结果

牛奶中左旋咪唑的HPLC检测添加回收结果

分析物	添加水平(mg/kg)	回收率(%)
左旋咪唑	0.10	84.36
左旋咪唑	0.02	94.57

牛奶中左旋咪唑残留量的测定相关产品信息：

货号	名称	规格
样品前处理
68204	混合型阳离子交换反相固相萃取柱 ProElut PXC	150 mg/6 mL, 30/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6 mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
37177	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
37180	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
99601	反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)	150 × 4.6 mm，5 μm
6201	EasyGuard C18 保护柱套装	10 × 4.0 1个柱套 + 2个柱芯
标准品
56-31742-250MG	盐酸左旋咪唑[16595-80-5]	250 mg
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
50102	甲醇 HPLC级	4 L
50157	磷酸二氢钠无水HPLC级	100 g
50133	磷酸 HPLC级	50 mL
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色	50 孔
52401A	瓶架/白色	50孔
5323	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
5325	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80465	HPLC 进样针	25 μL