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大家来谈谈高氯酸脱水重量法

xfj5201314

2014/02/25

今天我想说的是高氯酸脱水重量法在高温脱水的时候，有时候把电炉温度开到最高，在脱水至近干的时候，形成的硅胶状物质会飞溅，溅的烧杯壁上到处都是，还有表面皿上。我们做试样一般都是3个样品以上，做双平行，有时候带个标样一起，有的样品就很平稳，极少数会出现上述情况，请大家帮忙分析下原因。是什么造成的。要说是温度太高的话，我们脱水时电炉就是功率一直开到最大，电炉丝发亮的那种，而且也不是每个样品都会飞溅的~还有就是刚浸取完，洗完坩埚，准备脱水的时候，有些样品很平稳，然后时不时地就“扑”一下，有时候一下扑的就液体就溅出来了，样品就得做废，搞不好连电炉都报废掉，这个问题怎么解决，有时候加根玻璃棒在里面，防止爆沸都不起作用的

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云☆飘☆逸

第1楼2014/02/25

应助达人

首先这个问题需要确认的是：你的样品是否是碱溶解，高氯酸发烟的过程如果盐类太高或者高氯酸的量偏少的时候比较出现迸溅。建议你做的时候多加些高氯酸，还有温度的问题，一般在快速发烟过程容易出现迸溅，所以建议先在低温发烟。
xfj5201314(xfj5201314) 发表:今天我想说的是高氯酸脱水重量法在高温脱水的时候，有时候把电炉温度开到最高，在脱水至近干的时候，形成的硅胶状物质会飞溅，溅的烧杯壁上到处都是，还有表面皿上。我们做试样一般都是3个样品以上，做双平行，有时候带个标样一起，有的样品就很平稳，极少数会出现上述情况，请大家帮忙分析下原因。是什么造成的。要说是温度太高的话，我们脱水时电炉就是功率一直开到最大，电炉丝发亮的那种，而且也不是每个样品都会飞溅的~还有就是刚浸取完，洗完坩埚，准备脱水的时候，有些样品很平稳，然后时不时地就“扑”一下，有时候一下扑的就液体就溅出来了，样品就得做废，搞不好连电炉都报废掉，这个问题怎么解决，有时候加根玻璃棒在里面，防止爆沸都不起作用的

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云☆飘☆逸

第2楼2014/02/25

应助达人

高氯酸发烟一般220度就差不多，所以温度没必要开到400-500，那么速度快点，但是盐类快速析出如果迸溅
xfj5201314(xfj5201314) 发表:今天我想说的是高氯酸脱水重量法在高温脱水的时候，有时候把电炉温度开到最高，在脱水至近干的时候，形成的硅胶状物质会飞溅，溅的烧杯壁上到处都是，还有表面皿上。我们做试样一般都是3个样品以上，做双平行，有时候带个标样一起，有的样品就很平稳，极少数会出现上述情况，请大家帮忙分析下原因。是什么造成的。要说是温度太高的话，我们脱水时电炉就是功率一直开到最大，电炉丝发亮的那种，而且也不是每个样品都会飞溅的~还有就是刚浸取完，洗完坩埚，准备脱水的时候，有些样品很平稳，然后时不时地就“扑”一下，有时候一下扑的就液体就溅出来了，样品就得做废，搞不好连电炉都报废掉，这个问题怎么解决，有时候加根玻璃棒在里面，防止爆沸都不起作用的

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xfj5201314

第3楼2014/02/26

我们是碱融的，工作量太大，所以一直以来都是这么干的，不然来不及出结果~

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云☆飘☆逸

第4楼2014/02/27

应助达人

容量法啊，那个容易啊
xfj5201314(xfj5201314) 发表:我们是碱融的，工作量太大，所以一直以来都是这么干的，不然来不及出结果~

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