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解读液相色谱紫外检测器误区——补充钨灯更新

液相色谱(LC)

  • 前几天,有个销售朋友提了一个问题,让我很无语,但是仔细想想,可能也有其道理,所以觉得想和大家聊聊。问题是这样的:

    朋友:液相色谱的宣传资料上有的家写的200-400nm,有的加写的190-400nm,还有的写190-360nm;写200nm的,是不是技术有问题,做不到190nm,仪器不如190nm的?

    我:。。。。。。

    不说,是因为觉得这个问题很无语,太低级。但是想想,可能是不是很多人都这么认为呢?个人理解如下:

    1、从硬件角度考虑

    a、氘灯

    其实液相的紫外检测器,主要是氘灯或者氘灯+钨灯构成;氘灯本身的能量,或者说光强,是有一定范围的,主要的光强度,集中在200-360nm这个范围,低于或者高于这个范围,不是说不能检测,而是能量/光强度弱了,检测效果不好。

    b、信号接收

    氘灯穿过样品,出来的光会进过信号接收的装置或者说硬件,转变成数据;而这个信号接收,大部分也有个范围,不过大多数厂家都是可以做大的,对于波长范围影响不大;关键的问题是如果是二极管阵列的,大多要考虑氘灯在点亮过程中产生的臭氧,对二极管上镀膜的伤害,也可以说是氧化。时间长了,容易造成氧化,而影响光信号的接受强度。但是该问题主要是使用后期,不影响前期。

    2、软件

    其实软件构不成影响,做软件的采集,是可以随便设置的,嘻嘻~~~~

    3、使用

    从使用的角度而言,200nm以下很多溶剂是无法使用的,会有吸收,造成漂移,从而影响检测。大家可以查下溶剂的吸收波长就知道了,像低波长下,甲醇都是不可用的,水里面也是很多酸、碱、盐都是不能加的~乙腈供应厂家足够好的话,可以用;很多小厂家的乙腈,低波长下也有吸收物质,没法用~

    所以如果是该物质确实是200nm以下吸收波长的,作分析,考虑换个检测器吧,比如蒸发光检测器(ELSD)、示差检测器(RI)等

    总结:也就是说,无论厂家写的190-400nm、还是200-400nm、或者是190-360nm,本质上没啥区别~

    今天要下班回家赶公交,明天再接着聊钨灯方面的。。。。。

    ————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————

    嘻嘻,最近比较懒也比较忙,所以迟了很久才和大家说钨灯,没让大家等的不耐烦吧??

    咱们来说说钨灯吧,也就是200-800nm。

    上面说了,很多厂家其实氘灯+钨灯,波长范围也标示的不一样的,好些是到800nm,有些是到700nm,都不一样。有什么区别呢,下面我们来看看~

    其实这就是一个光谱范围的问题,检测器本身没有区别的:在760~800之间,因为多级滤光片的问题,性能不是很好,加上下面要说的二级衍射,所以从本质上而言,无论厂家写的700nm、760nm还是800nm,都没有太大关系的;从应用角度而言,700nm以上也基本不用,就像紫外200nm以下不用是一个意思。

    另外从使用的角度上讲,一般液相都是单波长,所以没有这个问题,制备液相而言,有双波长或者更多,不知道大家有没有注意,所谓的双波长,也是有范围的:这么说吧,比如厂家说的双波长,告诉你200-800nm双波长,是这个意思:200-400范围内可以设置任意两个波长,400-800nm范围内可以设置任意两个波长,但是不能是200-400nm设置一个波长,400-800nm设置另一个波长,为什么呢?

    原因1:

    因为200~800nm的时候用的是氘+钨灯,氘灯在656.1nm的时候有特征波长,能量比较高,要是不经过处理的话,加上钨灯的能量,检测器能量马上就饱和了。所以要么用紫外用氘灯,可见用钨灯,不能同时用。

    原因2:

    用光栅分光的时候,800nm的时候有400nm的二级衍射,以此类推,600nm的时候有300nm的二级衍射
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  • 三人行

    第1楼2014/02/27

    写法不同而已,没有什么区别。

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  • lifucheng

    第2楼2014/02/27

    一些国标的测定方法也在MeOH的截止波长下测定 感觉很无语 截止波长也不是绝对的吧

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  • sally0326

    第3楼2014/02/28

    是呢,不是代表截止波长下不能用,就是可能会有漂移,看你的浓度了。所以主要看使用者的判断,就像甲醇、乙腈,截止波长貌似是210nm,很多人其实在205也用,一样的道理~主要看对你要检测的目标物的影响

    lifucheng(lifucheng) 发表:一些国标的测定方法也在MeOH的截止波长下测定 感觉很无语 截止波长也不是绝对的吧

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  • 有水有渝

    第4楼2014/02/28

    应助达人

    这么低的波长背景吸收和噪声将有很大的影响。还真没考虑过这个问题,有点像紫外可见光度计,你是要190-900的,还是185-900的,还是190-1100nm的。

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  • zhaohua8011

    第5楼2014/02/28

    截止波长以下,杂质吸收大一些

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  • 老多_小多

    第6楼2014/02/28

    这个也确实让厂家很为难,因为采购的人不一定懂这些的,对吧

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  • zyl3367898

    第7楼2014/02/28

    应助达人

    解释得明白。

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  • nini2006

    第8楼2014/02/28

    技术贴,坐等lz聊钨灯

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  • 第10楼2014/02/28

    个人觉得200nm以下测着那是非常的蛋疼,很多时候厂家都喜欢怎想噱头。

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