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如何控制旋转蒸发得到的固体结晶情况呢？

前处理综合讨论

  • 我的实验是将某固体的二氯甲烷溶液通过旋蒸除去二氯甲烷，得到固体物质。

    最初在一台旋蒸仪器上得到的固体粉末是非常均匀的粘附在梨形瓶的壁上，必须用刮刀才能刮下来，得到的粉末也特别细；

    但是后来换了一台旋蒸仪器得到的固体粉末就变成比较大的颗粒状，而且没有粘附在瓶壁上，直接就可以从瓶子里倒出来。

    旋蒸得到的固体颗粒的大小是非常影响我的测试的，我希望得到尽可能均匀而细的粉末。

    两次旋蒸的转速都是100rpm，温度都是20℃左右，条件控制的都一样，溶液浓度也一样，但是得到的固体颗粒大小就差别很大？

    我想过可能是溶剂挥发的快慢的影响：温度越低，转速越慢，挥发应该越慢，那结晶的越慢，那粉末应该越细呀？但是结果仍旧是较粗的颗粒。

    在这里向请教各位老师有没有遇到过这个问题？能否给予一些指点，多谢！

    现在不在实验室，稍后会上图。
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  • 雾非雾

    第1楼2014/03/05

    应助达人

    我们用的旋蒸是带冷肼的，蒸发完是结在瓶壁上的细末。

    形成结晶颗粒粗细是不是与旋蒸液里的物质存在状态有关（比如溶液的澄清度等）。

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  • tutm

    第2楼2014/03/24

    结晶出来快的话，颗粒应该细；让它缓慢结晶出来，颗粒会增长的较大。

    其他的没看你实验情况就不太好说了。

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  • 初晶古恒

    第4楼2014/06/25

    楼主的问题应该主要考虑抽气的速率，在样品、溶剂、体积以及转速和温度都控制一致的条件下，要考虑抽气泵的问题，旋蒸瓶中的负压程度决定你的样品的结晶速度。

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  • 蓝色经典

    第5楼2014/07/11

    IKA的旋蒸带正反转的，据说就是用来做粉末干燥的，能避免团聚

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