液质联用(LCMS)
sukiliang
第1楼2014/03/06
= =!哇,回收率这低?感觉是不是洗脱不下来?
new2013
第2楼2014/03/06
我感觉也是洗脱这个原因比较主要,因为混标除了过柱、浓缩就没有其他过程了,之前用土壤样品经过前处理之后也没测出来,那个还有各种过程损失什么的。但文献上几乎都是用甲醇洗脱的。
第3楼2014/03/06
试试用其他洗脱溶剂看看会怎么样!如果是混标的话试试不同柱子看看哪个回收率好
hujiangtao
第4楼2014/03/06
楼主试试接一下滤液,看看是不是柱子没保留住?
第5楼2014/03/06
淋洗液有接过的,是10ml水淋洗,检测过没有。甲醇的洗脱体积本来是10ml,增加到20ml,后面单独接了5+5,基本可以确定20ml够了。
第7楼2014/03/06
计划增加洗脱液种类,看看效果吧。柱子太贵了,按照文献是都可以的,换洗脱液成本会低点。。。
第8楼2014/03/06
真郁闷,做不出来的压力好大,就怕被老师骂。重要的是还不知道哪里不对、哪里需要改进。。。
ie4680180
第9楼2014/03/06
用3比1的乙腈甲苯试试,或二氯甲烷+乙酸乙酯(95:5)。
wuyuandaai
第10楼2014/03/13
这个我做过,吹的时候,控制温度!回收虽然没有100那么高,但是不会像你说的那样一半不到呢!
第11楼2014/03/16
嗯,这次用了含0.1%甲酸的甲醇洗脱,有一半多了。温度我就控制在40摄氏度,不吹干。
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