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第7楼2014/03/11
今天,做了如下实验:
1, 先进10针流动相, 然后进1针样品,然后再进10针流动相,然后再进1针样品..共3针样品.
2, 停机12h, 进1针样品,然后停机12h,再进1针样品.
3, 重复第一步.
结果: 1, 前3针和最后3针,响应相似.
2, 中间停机的2针,响应相似,是前面3针的2倍.
结论:
1, 不太像pH的问题.
2, 不太像仪器污染.污染应该是响应下降后就不会回来.上面实验,停机后响应升高2倍,多次进样(标准溶液)后,响应下降,然后不变.
3, 上面实验表明,仪器好像需要时间平衡.我猜想原因是:
流动相是酸性,不适合负离子监测! 每次第一针,离子源氢离子浓度很低,负离子抑制比较小,化合物的响应比较高.
经过多针进样后,离子源中氢离子浓度达到饱和, 负离子抑制比较大,所以响应下降一半; 但是这种饱和状态达到平衡,响应不再变化.
停机后,氢离子浓度再次减小.导致首次进样,响应都很高.
以上都是猜测.只有等工程师来清洗仪器后才知道原因!!!!