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石墨炉法测定样品中的铅

原子吸收光谱（AAS）

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  • 我们使用石墨炉法测定食品中铅的含量。但在测定标样的过程中，浓度为2.5ppb的标样的重复性很差，RSD最大能够达到百分之二十。我们尝试了多种基体改进剂，包括磷酸二氢铵、钯试剂等均没有收到很好的效果。尝试过测定波长由283.3nm改为217.0nm，但是在该浓度下吸光度几乎与空白值相同。尝试过更改样品的进样量、干燥温度、灰化温度、原子化温度，但都没有明显的改善。请问大家有何号的改进方案，以及大家在测定铅的过程中所用的方法都有哪些。

lyx0625 2014/03/21

GB 5009.12-2010上面都写了平行样偏差20%以内合格..............就900T来说2.5ng/mL的浓度，进20uL，大约吸光值在0.0110左右，这样子响应值小，对应着响应值变换一点，浓度就变化很大。又例如测钠0-4ppm火焰上机，最大点吸光值在0.5左右了 这样子吸光值就算变化±0.050 数值都不会有太大变化。你可以看看仪器软件里面有推荐条件和相应浓度对应的吸光值。

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  • 该帖子已被版主-秋月芙蓉加2积分，加2经验;加分理由:鼓励
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  • huangza

    第1楼2014/03/13

    应助达人

    铅浓度配大些试试，只是2.5ppb的出现这种情况吗？

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  • 271314

    第2楼2014/03/13

    标样中的铅用硝酸溶液溶解了吗？

0
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  • zhaoyongqiang

    第3楼2014/03/14

    发帖应写清楚具体试验过程及仪器条件，升温参数等。

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  • wmj31

    第4楼2014/03/14

    283.3nm和217.0nm下，2.5ppg的铅吸光度是多少？实在不行，就换个新的石墨管，新的石墨管灵敏度会高些。

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  • 北京盈安美诚

    第5楼2014/03/14

    在10ppb时稍好，不过最多时也有10%

    huangza(huangza) 发表:铅浓度配大些试试，只是2.5ppb的出现这种情况吗？

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  • 北京盈安美诚

    第6楼2014/03/14

    嗯，百分之五的硝酸溶解定容

    271314(271314) 发表:标样中的铅用硝酸溶液溶解了吗？

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  • sonne86400

    第7楼2014/03/14

    会不会存在基体干扰的问题 灵敏度不够分辨不出 采集信息 食品中测pb还有方法就是用真空紫外区的167nm谱线

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  • ldgfive

    第8楼2014/03/14

    应助工程师

    2.5的点是不是太小了呀？

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  • huangza

    第9楼2014/03/14

    应助达人

    我们最高点浓度是40PPb，10%差不多了。

    北京盈安美诚(SH101453) 发表:在10ppb时稍好，不过最多时也有10%

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2014/03/14

    2.5ppb的铅，石墨炉测定太小了，RSD大正常的

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