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各位老师,请教icp-ms内标突然下降是什么原因?

  • qhsrmyyxnh
    2014/03/17
  • 私聊

ICP-MS

  • 我们测化妆品中的金属元素,用Y和Rh做内标,自动加样器加入,空白和标曲都挺好的在100%左右,做其它样品时也还可以,在80%-120%之间,就是在做到一批样品(眼影)时,这两种内标就突然下降至30%左右,之后再测其它样品,内标下降为50%左右。用超纯水冲洗一段时间后,测其它相同样品,内标恢复至80%,但是再测这批眼影,内标还是一下子降很低。这是什么原因呢,样品在消解后进行了过滤,是有其它元素干扰,还是内标被包裹?

    希望各位老师能解答一下,多谢~
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  • 无机麦地

    第1楼2014/03/23

    样品基体太大,你是没有经过前处理吧

    建议稀释或者经过消解再测


    熄火之后你可以看看锥口,一堆白色的东西

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  • irenetang

    第2楼2014/03/25

    过滤只能去除颗粒较大的杂质,基体是无法去除的。
    内标信号降的这么多,说明这批样品基体太复杂,测出的结果不准确。
    如果稀释后能测出来,那倒是可以的。
    如果待测物含量特别低,稀释之后很有可能就测不出了,这个时候就只能纯化+富集

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  • qhsrmyyxnh

    第3楼2014/03/26

    恩恩,你说的对,我们的前处理就是微波消解+赶酸,稀释后确实有些元素测不出了,再请教一下纯化+富集具体是什么呢?

    irenetang(irenetang) 发表:过滤只能去除颗粒较大的杂质,基体是无法去除的。
    内标信号降的这么多,说明这批样品基体太复杂,测出的结果不准确。
    如果稀释后能测出来,那倒是可以的。

    如果待测物含量特别低,稀释之后很有可能就测不出了,这个时候就只能纯化+富集

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  • qhsrmyyxnh

    第4楼2014/03/26

    样品是消解赶酸后测的,不过锥口确实有白色的东西,我们清洁后再测好像也没好多少

    无机麦地(shuiyang88) 发表:样品基体太大,你是没有经过前处理吧

    建议稀释或者经过消解再测

    熄火之后你可以看看锥口,一堆白色的东西

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  • 阶前尘

    第5楼2014/03/29

    应助达人

    这个就是集体太复杂导致的干扰了,试一试浊点萃取的前处理方法,或许能降低你的基体!

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  • liujunhaofeng

    第6楼2014/04/01

    难道是盐类太大了?

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