我在故我思
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2.1 溶剂吹扫技术的优点
在样品进入色谱柱之前,吹扫走所有或决大部分的溶剂,对分析工作有如下好处:
1)溶剂峰会非常小,能得到无溶剂干扰的简洁的色谱图;
2)色谱柱入口不接触溶剂,可避免固定相的流动、膨胀以及其它损害;
3)保护灵敏的检测系统(如MSD),不受溶剂的潜在损害;
4)消除了溶剂效应,改善了峰形,提高了分辨率
5)可有效防止一些非挥发性的组分进入色谱柱因而延长了色谱柱寿命;
6)使大体积进样成为可能。
如图2为分析低浓度的多氯联苯(PCB)时,应用溶剂吹扫技术,改善了色谱图。
2.2 溶剂吹扫技术的实施
实施溶剂吹扫技术唯一的要求,就是当溶剂被吹走时,要分析的物质仍然保留在衬管中,这种溶质和溶剂的柱前分离在以下两种情况下可以做到:
1)要分析的物质较溶剂难以挥发;
2)衬管中填装的材料优先吸附要分离的物质;
因此,溶剂吹扫技术适合于高挥发性溶剂,低挥发性待测物的情况。不适用于强挥发性组分和弱挥发性溶剂的情况。
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3 大体积进样
在过去,实施大体积进样技术主要的障碍是如何从系统中高效简单地除去大量溶剂,而色谱性能不受到影响。为此人们发展了很多技术,但不是需要很专门的硬件,就是要有较高水平的操作人员。应用上述溶剂吹扫技术,溶剂的除去变得快速而容易。
成功地应用PSS大体积进样的另一关键是要有一较大内径(如2mm)进样器衬管,如图3所示。
在衬管中紧密地填装石英棉,使进样后可以保留住大体积的溶剂。如图4表明在进样不同体积的简
单正构烷烃之后的色谱图,从中可以看出,此衬管可以进样体积至少为100uL,而不会降低色谱图的质量。
图中表明进样200uL时C12~C15的样品被分解了(浓度高,驻留时间长被裂解)。如果应用小孔径的衬管,如1mm内径的衬管,进样有效体积则大大降低到10~20uL。只有在进样瞬间有机溶剂得到挥发,大体积进样才成为可能(如进样同时,有部分溶剂得到挥发),但在设定衬管温度、气体流速和进样速度时必须额外小心(例如可能需要特别的自动进样器);而大孔的衬管则能够适应较宽的应用条件,因而测定方法也易于开发。
因为硬件是标准化的,在不必使用大体积进样(例如传统的进样1uL,或小于1uL时),不必改变硬件的任何东西。
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正如前面所说,大体积进样仅仅适合于待分析物的挥发性低于溶剂的情况。图8在同一条件下进样不同碳数的正构烷烃所得到回收率的情况,挥发性的转折点将随应用条件的变化而变化(本例为C12)扩展大体积进样到更挥发性分析物的方法:
1)应用挥发性更强的溶剂;
2)冷却衬管到室温以下(应用相应装置);
3)应用合适的吸附物质装填衬管。
但要指出的是,更强的挥发性物质的分析,应用顶空以及吹扫捕集更好。
3.2 大体积进样的应用
图9,10表明一些大体积进样的实例.
4.小结
正如前面所述,分流/不分流程序升温进样(PSS提供了适合于0.5~5ul的进样体积的技术,大体积进样只是PSS的附加性能。但由于其有很高的检测灵敏度,目前已经广泛用于食品及环境分析。环境监测中,如分析农药,多氯联苯,多环芳烃(水及土壤中的);食品中的分析农残等。大体积进样可以得到较低的检测限。另外,大体积进样消除或减少了样品预浓缩的劳动,也减少了误差的引入,显著地提高了分析效率。
来源:袁安政,吴大为;气相色谱PSS和大体积进样技术的原理和优点;现代科学仪器 2004 2
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