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回答多位网友共同的分析问题

周锦帆教授专版

  • 一、感谢

    笔者短文《博士基本功试题（青年型），一面镜子》得到多位网友关心，谢谢。

    稍感遗憾的是，网友未对我这试题进行评论，以及未提出另一个试题。对不起，我想说，对这试题发表你有针对性的评论，以及/或提出你拟的另一试题；我认为或能反映你的分析化学学术水平。今天仍希望你试试，试比不试好。试是你对自己有信心的标志。



    二、回答多位网友共同的分析问题

    我看到以下几位网友：

    Rome

    光哥（1）

    马克思的战友

    光哥（2）

    都提出了一个共同的问题，“氟化钙中磷和硼”的分析。希望采用光谱和分光光度法，不希望用ICP-MS法。



    三、答疑

    1、原则

    我认为，网友希望用光谱法（ICP-AES或AAS），但不用ICP-MS法是对的。

    又认为，网友认为也可以用分光光度法，这不是非常好的思路，还是以ICP-AES/AAS法为好。理由很简单，ICP-AES法/AAS法更简便、更实用。

    2、问题的难点在哪里？

    如网友所说，“问题卡在前处理”。对！

    3、问题的难度

    通常来说，磷的测定（光谱，分光光度）难度较小；硼的测定（光谱，分光光度）难度速大。难点在于硼的实际空白很高，一般的实验室洁净度都较差，造成硼的空白高且不稳定。甚至对低硼的样品，分析样品时的空白甚至接近样品中实际的硼量。

    4、推荐的《氟化钙中硼与磷的ICP-AES/AAS测定》欢迎质疑。

    原理：

    用小型阳离子交换柱（含1.0毫升阳离子交换树脂）分离样品中氟与钙，R-H++为氢式阳离子交换树脂，H+为树脂上课交换离子。阳离子交换分离可如下表示：

    R-H++F-+Ca2++BO33-+PO43-→R- Ca2++H++ F-+ BO33-+PO43-

    小型阳离子交换柱见《周锦帆分析化学文献》。

    5、推荐的《氟化钙中硼与磷的ICP-AES/AAS测定》分析手续

    （1）取0.10克氟化钙样品按国标方法溶解。所用酸为无硼试剂。

    （2）样品液（H+浓度小于0.2mol/L）约10毫升，通过已处理好的小型阳离子交换柱（树脂已换成H+型，树脂柱内酸度为接近中性）。流速为1.0毫升/分。流出液收集于25毫升容量瓶。

    此时，样品中的Ca2+定量吸附于阳离子交换树脂上，而样品中的P和B以阴离子形式流出性，达到分离。

    （3）用10ml0.6mol/L的HCl通过柱。流出液也收集在25毫升容量瓶中。流速为1.0毫升/分。此时，10ml0.6mol/L的HCl洗下夹留在柱内树脂层中的P和B，而吸附在树脂上的Ca2+不会被0.6mol/LHCl洗下。因为此时Ca2+在阳离子树脂上的的KCl>100（见《周锦帆，阳离子交换分离时淋洗剂浓度速查法》）

    （4）加水剂到25毫升容量瓶到刻度，摇匀。

    用ICP-AES/AAS测定磷与硼。

    6、注意事项

    重现实验室环境、水、试剂中硼的空白。否侧硼光谱测定的误差可达±10%。

    整个分离时间在半小时以内，可同时分析6-8个样品。



    四、钢中铅的测定

    Prain-lee网友，提出钢中微量铅的测定。请阅《理化检验-化学分册》我与常熟检验检疫局金属材料检测重点实验室许玉宇等发表的文章《氧化铁中铅砷的阴离子交换分离-ICPAES分析》。亦可查中国知网。



    五、启示

    1、建议网友参阅我在《仪器信息网》论坛较早时间写的短文《分析化学支架》。这支架就是小型离子交换分离柱（1.0毫升）。

    2、样品前处理的核心难点是分离/富集。

    对于无机分析来说，就是小型阳离子交换柱。

    只有采用小型阳离子交换分离-ICPAES分析，才能解决一男的无机分析难题。谁还有另外方法？

    总之，解决实际分析化学难题，建议首选用《小型离子交换分离》。



    六、说明

    上述几位网友若尚有不明之处，可由仪器信息网《论坛》负责人、优秀的李沧海同志处了解我的电话，相互可在电话里进一步讨论。

    注：本文写于2014年2月22日
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  • Jason-lee

    第1楼2014/03/27

    关于我提出来的那个铅的分析问题 现在一般的处理手段要么是进行基体匹配拟合除干扰 要么选择就是更换干扰比较小的仪器设备 真正从样品本身着手的反倒是比较少碰到 个人分析原因可能在于：1.现在做分析的 基础可能都不是那么牢靠 对于离子交换 这些基础的东西很多的时候知其然不知其所以然 而且要通过前处理的改进对样品本身进行处理 比更换分析仪器需要的技术底蕴要多很多 2.仪器厂商在进行仪器的功能拓展时会考虑到这些情况 并会以此制定一个标准操作规程 虽然麻烦 但是只要照着做 大部分的时候还是能够解决问题的 这就造成大家对于问题进行发散思维的兴致降低。简单来说 就是只重视结果 不考虑过程 这样省事 ，但是对于个人的提高没有任何的帮助，仪器分析设备的智能化造成了大部分人的技术技能的降低。

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