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吊白块检测

lily080908

2014/04/01

前处理综合讨论

根据GB/T 《小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》做空白试剂加标。本标准的检出限0.08ug/g。

我做得标准曲线的浓度是0.002、0.005、0.01、0.02、0.05ug/ml。空白试剂加标水平为1倍检出限：1.6ug、2倍检出限:3.2ug、10倍检出限:16ug。

实验过程：

1、（本标准是称取20.0g样品置于250ml具塞三角瓶中，加入200ml盐酸-氯化钠溶液）本人做的是空白试剂加标，直接将标准品加入250ml具塞三角瓶中，加入200ml盐酸-氯化钠溶液，摇匀，备用。

2、取上述溶液2.0ml于25ml比色管中，加入1ml磷酸氢二钠溶液、0.5ml衍生剂，补加水至10ml，盖上盖子，摇匀。置于50℃水浴锅中加热40min后，取出用流水冷却至室温。

3、准确加入5.0ml正己烷，将比色管横置，水平方向轻轻振摇3~5次后，将比色管倾斜放置，增加正己烷与水溶液的接触面积。在一小时内，每隔5min轻轻振摇3~5次，然后再静置30min，高效液相色谱法测定。

讨论：为什么进针出来的峰形很难看，标准曲线也特别差，而且每次跟每次进针峰都会变，跟标准品甲醛不稳定有关系吗？各个加标水平回收率也特别不稳定，急切希望高人指点一二！

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9999youran

第1楼2014/07/19

没衍生完全吗

0

suhui2008

第2楼2014/08/22

lily080908(lily080908) 发表:根据GB/T 《小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》做空白试剂加标。本标准的检出限0.08ug/g。

我做得标准曲线的浓度是0.002、0.005、0.01、0.02、0.05ug/ml。空白试剂加标水平为1倍检出限：1.6ug、2倍检出限:3.2ug、10倍检出限:16ug。

实验过程：

1、（本标准是称取20.0g样品置于250ml具塞三角瓶中，加入200ml盐酸-氯化钠溶液）本人做的是空白试剂加标，直接将标准品加入250ml具塞三角瓶中，加入200ml盐酸-氯化钠溶液，摇匀，备用。

2、取上述溶液2.0ml于25ml比色管中，加入1ml磷酸氢二钠溶液、0.5ml衍生剂，补加水至10ml，盖上盖子，摇匀。置于50℃水浴锅中加热40min后，取出用流水冷却至室温。

3、准确加入5.0ml正己烷，将比色管横置，水平方向轻轻振摇3~5次后，将比色管倾斜放置，增加正己烷与水溶液的接触面积。在一小时内，每隔5min轻轻振摇3~5次，然后再静置30min，高效液相色谱法测定。

讨论：为什么进针出来的峰形很难看，标准曲线也特别差，而且每次跟每次进针峰都会变，跟标准品甲醛不稳定有关系吗？各个加标水平回收率也特别不稳定，急切希望高人指点一二！

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suhui2008

第3楼2014/08/22

我做的标样前面会有一个小峰不知道是什么物质，每个标样都有，求解答

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bingwang228

第4楼2014/08/31

应助达人

前面的峰是衍生试剂2，4-二硝基苯苯肼的峰，每个都有，空白也有
suhui2008(suhui2008) 发表:我做的标样前面会有一个小峰不知道是什么物质，每个标样都有，求解答

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