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关于滴定管的校正

食品常规理化分析

  • 日前看到论坛里有板油讨论滴定管如何校正,查了一篇资料,觉得有参考意义,特摘录部分内容如下:
    移液管和容量瓶的校正方法在各类教科书和标准中规定得都比较一致,但滴定管校正方法则有较大差异,主要有3种,现以50mL具塞滴定管为例说明:
    (甲)将水调至零刻度,全开活塞放水到10mL处,称出水的质量;再加水调至零刻度,全开活塞放水到20mL处,称出水的质量,继续作0-30mL,0-40mL,0-50mL各点,计算出相应的校正值。
    (乙)将水调至零刻度,按滴定速度(约每分钟10mL)放水到10mL处。称出水的质量,继续放水到20mL处,称量;再继续作20-30mL,30-40mL,40-50mL各点,计算出相应的分段校正值,再累加成总的校正值。如需更精确一些,可将间隔缩小到每5mL一个点。
    (丙)将水调到零刻度,按滴定速度(约每分钟10mL)放水到5mL处,称出水的质量,再将水调至零刻度处,按滴定速度放水到10mL处,称量,继续作0-15mL,0-20mL……直到0-50mL各点,各点间隔为5mL,计算出相应的校正值。
    结果甲校正值最小,乙校正值最大,丙校正值居中。造成这种差别的原因是水在滴定管中流出后存在滴沥现象,残留在管壁上的水会慢慢往下流。(甲)法曾经是国家检定规程,工厂出厂和计量部门检定都用此法,但由于在实际滴定时活塞不是全开,流速较慢,所以滴沥情况和(甲)法差别很大,不能使用(甲)法的校正值。(乙)法滴沥现象明显,特别在30mL以后由于时间长,滴沥大,所以校正值大,而在实际工作中每次滴定都从零刻度开始,时间比较短,滴沥情况和(乙)法不同。所以(乙)法虽有校正时间短的优点,但只宜作学习练习操作用,在实际工作中不宜采用。(丙)法的校正操作和实际工作一致,滴沥所引起的误差能彼此相消,因此应采用(丙)法进行校正。
    在校正工作中最好每次都用干的磨口锥形瓶,而不要一个瓶连续装水称量。因为当水流到锥形瓶里时,不可避免有水珠溅到瓶壁上,最后半滴还要碰一下壁,在连续使用时这些水珠易挥发,造成负误差。
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  • Aspzz

    第1楼2014/04/08

    感谢楼主分享滴定管的校正方法
    这个大家可以动手做做

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  • nphfm2009

    第2楼2014/04/09

    应助达人

    在校正工作中最好每次都用干的磨口锥形瓶,而不要一个瓶连续装水称量。因为当水流到锥形瓶里时,不可避免有水珠溅到瓶壁上,最后半滴还要碰一下壁,在连续使用时这些水珠易挥发,造成负误差。
    这名话很有道理,我在校正滴定管的时候深有感触。

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  • nphfm2009

    第3楼2014/04/09

    应助达人

    移液管和容量瓶的校正方法在各类教科书和标准中规定得都比较一致,但滴定管校正方法则有较大差异,主要有3种,现以50mL具塞滴定管为例说明:
    (甲)将水调至零刻度,全开活塞放水到10mL处,称出水的质量;再加水调至零刻度,全开活塞放水到20mL处,称出水的质量,继续作0-30mL,0-40mL,0-50mL各点,计算出相应的校正值。
    (乙)将水调至零刻度,按滴定速度(约每分钟10mL)放水到10mL处。称出水的质量,继续放水到20mL处,称量;再继续作20-30mL,30-40mL,40-50mL各点,计算出相应的分段校正值,再累加成总的校正值。如需更精确一些,可将间隔缩小到每5mL一个点。
    (丙)将水调到零刻度,按滴定速度(约每分钟10mL)放水到5mL处,称出水的质量,再将水调至零刻度处,按滴定速度放水到10mL处,称量,继续作0-15mL,0-20mL……直到0-50mL各点,各点间隔为5mL,计算出相应的校正值。
    结果甲校正值最小,乙校正值最大,丙校正值居中。

    可是JJF196-2006中规定的方法为:

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  • nphfm2009

    第4楼2014/04/09

    应助达人

    也就是说JJF196-2006中规定的方法是甲这种方法啊

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  • qzxmsy

    第5楼2014/04/09

    应助达人

    (甲)法曾经是国家检定规程,工厂出厂和计量部门检定都用此法,但由于在实际滴定时活塞不是全开,流速较慢,所以滴沥情况和(甲)法差别很大,不能使用(甲)法的校正值。

    已经说得比较清楚了。工厂出厂和计量部门检定都采用(甲)法。但实际使用过程中使用此法不是很合适,检定合格的滴定管,实际使用前还是需要采用(丙)法进行校正。

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  • 快乐

    第6楼2014/04/09

    应助达人

    国家检定标准也应该修订了

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  • lets

    第7楼2014/04/09

    其实就是说了一个滴定过程中管壁残留的问题,这三种方法都不靠谱,因为放液到预期容量的时候没有等待1min,应该是等待1min后继续放液到规定的容量

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  • Franklin-学

    第8楼2014/04/09

    方法挺不错的

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  • qzxmsy

    第9楼2014/04/09

    应助达人

    其实我看到的文献中还提到:放液等待1min也不准确,挂壁的液体3min才较完全地流下。

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  • Aspzz

    第10楼2014/04/09

    校正的时候应该更多的考虑实际使用时的情况

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