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石油类和动植物油类分析中硅酸镁加入量和振荡时间的疑问

  • 梧桐烟火
    2014/04/10
  • 私聊

水质检测

  • 工业废水,萃取液加入5g硅酸镁连续振荡20min过滤后测定石油类。

    一、5g是根据什么规定来的,以50ml萃取液为例,里面假设含有100mg/L的动植物油,至少需要多少克硅酸镁可以完全吸附?,大家有做过此类实验的没。

    二、振荡时间20min可否改成10min,5min,1min之类?不同振荡时间吸附效率如何,大家有做过类似实验么。
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  • 快乐汗马

    第1楼2014/04/10

    以上提问是对实验数据要求严谨的情况,个人认为依照标准做就可以了。原因如下:
    1、当工业废水中油含量过高,应该用小容积玻璃瓶采样,或萃取液稀释后用于硅酸镁吸附过程。也就是说,用于测定的溶液应该在测油的校准曲线范围,所以浓度不应太高,故5g足够(可能标准经过验证)。
    2、振荡时间20min可能10min能够充分吸附,但是水样不同,水中含油品种类不同,振荡吸附时间可能也不同,所以最好20min.
    3、同一水样大家都用统一标准做数据才有可比性,如果要求数据准确的话,最好都严格执行标准方法,才能用相应标准去恒量。是吧?

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  • zyl3367898

    第2楼2014/04/11

    应助达人

    楼主可以做做不同振荡时间吸附效率有何差异,国标制定时也是做了试验的。

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  • 梧桐烟火

    第3楼2014/04/11

    应助达人

    我一直觉得石油类和动植物油在仪器上的响应肯定不同,那么总油如果用石油类基准物质来校准,肯定不准。

    也就是说用红外测油法测出的动植物油肯定不准...

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:楼主可以做做不同振荡时间吸附效率有何差异,国标制定时也是做了试验的。

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  • 老兵

    第4楼2014/04/12

    应助达人

    油的测量方法本身就有问题,最大的误差来自采样是否能有代表性;其次是萃取剂,四氯化碳萃取的并非是总油,而是四氯化碳萃取物;再次就是方法所用的油标物能代表动植物油和总油吗?

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  • 梧桐烟火

    第5楼2014/04/12

    应助达人

    认同,所以现在的趋势是跟vocs和非甲烷总烃一样,细分到具体每一项吧。

    老兵(wangliqian) 发表:油的测量方法本身就有问题,最大的误差来自采样是否能有代表性;其次是萃取剂,四氯化碳萃取的并非是总油,而是四氯化碳萃取物;再次就是方法所用的油标物能代表动植物油和总油吗?

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  • zwyu

    第6楼2014/04/12

    那个用分子荧光取代红外方法的标准提案,不知道进行的怎么样了?

    老兵(wangliqian) 发表:油的测量方法本身就有问题,最大的误差来自采样是否能有代表性;其次是萃取剂,四氯化碳萃取的并非是总油,而是四氯化碳萃取物;再次就是方法所用的油标物能代表动植物油和总油吗?

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  • 暴打奥特曼

    第7楼2014/04/14

    现在新标准对取样量有要求了。不能取少量了。

    快乐汗马(s9hdlzh) 发表:以上提问是对实验数据要求严谨的情况,个人认为依照标准做就可以了。原因如下:
    1、当工业废水中油含量过高,应该用小容积玻璃瓶采样,或萃取液稀释后用于硅酸镁吸附过程。也就是说,用于测定的溶液应该在测油的校准曲线范围,所以浓度不应太高,故5g足够(可能标准经过验证)。
    2、振荡时间20min可能10min能够充分吸附,但是水样不同,水中含油品种类不同,振荡吸附时间可能也不同,所以最好20min.
    3、同一水样大家都用统一标准做数据才有可比性,如果要求数据准确的话,最好都严格执行标准方法,才能用相应标准去恒量。是吧?

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  • 暴打奥特曼

    第8楼2014/04/14

    标准油真的不能代表动植物油和总油这个绝对是大问题。

    花生油都能作为标准油。实在是无法理解。

    老兵(wangliqian) 发表:油的测量方法本身就有问题,最大的误差来自采样是否能有代表性;其次是萃取剂,四氯化碳萃取的并非是总油,而是四氯化碳萃取物;再次就是方法所用的油标物能代表动植物油和总油吗?

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  • 暴打奥特曼

    第9楼2014/04/14

    1 5G硅酸镁这个肯定是过量的,肯定能吸附大量的动植物油。具体的测试我没有做过,

    2 振动和1我觉得是一样的·考虑的是多种情况·含量较少的情况下,我个人觉得震荡时间可以减少。20min是比较稳当的选择而已。

    梧桐烟火(v2744700) 发表:工业废水,萃取液加入5g硅酸镁连续振荡20min过滤后测定石油类。

    一、5g是根据什么规定来的,以50ml萃取液为例,里面假设含有100mg/L的动植物油,至少需要多少克硅酸镁可以完全吸附?,大家有做过此类实验的没。

    二、振荡时间20min可否改成10min,5min,1min之类?不同振荡时间吸附效率如何,大家有做过类似实验么。

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  • Paul_Wang

    第10楼2014/04/18

    1.硅酸镁的吸附能力是很大的,只要不是爆表,基本上都是满足吸附量的。
    2.震动的吸附效率低于过柱,这个你们完全可以去做做实验就知道了。而且吸附效率差的不是一点点,好几倍。过柱的缺点就是----慢!

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