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稀土分量标液的选择?

ICP-MS

  • 最近准备尝试用MS测定样品中的稀土分量,我见有地质部门有直接溶解标样作为曲线点的(如GSD9),不知道各位在测定稀土分量的时候标液是怎么配置的呢?买单标混合还是直接购买单标啊?求有经验的大侠指导!
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  • 阶前尘

    第1楼2014/04/21

    应助达人

    矿物分析没搞过,也不知道啥行情,帮你顶顶,希望做过的人来帮一下!

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  • timstoicpms

    第2楼2014/04/21

    稀土元素有这么个特点:原子序数(即质子数)为偶数的元素含量,要比它右侧的【原子序数为奇数的元素】要高。即 Ce(Z=58)要比Pr(Z=59)含量高,Nd比Pm高(自然界不存在Pm元素,Pm只存在粒子物理加速器中),Sm比Eu高,Gd比Tb高……自然界样品(土壤、岩石、植物)都符合这一规律。

    我建议你采用: 标准参考物质消解液 + 稀土元素混标 相结合的方式。例如某 国标岩石标准参考物质,固体中稀土含量如下(单位ppm):
    La 33.2
    Ce 77.1
    Pr 7.91
    Nd 30.2
    Sm 6.01
    Eu 1.36
    Gd 5.3
    Tb 0.86
    Dy 5.06
    Ho 1.04
    Er 2.93
    Tm 0.45
    Yb 2.98
    Lu 0.45

    称取50mg粉末,充分消解后,定重到50g。在稀释1000倍的过程中,加入0.1克 10ppm 稀土元素混标(混标中每种稀土元素含量相同),那么在岩石稀土的基础上,每种稀土含量会增加 0.1g×10ppm÷50g=20 ppb(单位ppb)

    La 53.2
    Ce 97.1
    Pr 27.91
    Nd 50.2
    Sm 26.01
    Eu 21.36
    Gd 25.3
    Tb 20.86
    Dy 25.06
    Ho 21.04
    Er 22.93
    Tm 20.45
    Yb 22.98
    Lu 20.45

    (1) 这种“标准参考物质消解液 + 稀土元素混标”相结合的方式,保持了【偶数稀土含量,比右侧奇数稀土,含量高】的自然特征
    (2) 如果地质标准参考物质消解不完全,会显著影响工作曲线斜率;但因为额外加混标,能在一定程度上消除这种风险。

    例如消解液稀释1000倍后,原本La=33.2ppb;万一消解不完全,La只有30ppb,工作曲线斜率会偏低1-30/33.2=10%;
    但因为加混标20ppb,彻底消解时应该是 La=33.2+20=53.2ppb,消解不完全时 La=30+20=50ppb,只偏低 1-50/53.2=6%。

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  • 狼牛牛

    第3楼2014/04/22

    看来地质行业还是TIMS老师给力啊

    阶前尘(jieqian1211) 发表:矿物分析没搞过,也不知道啥行情,帮你顶顶,希望做过的人来帮一下!

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  • azuminws

    第4楼2014/04/22

    可以用GSD9和GSD14组合做两个点的工作曲线,适当多加HF,效果很可以。。。

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  • timstoicpms

    第5楼2014/04/22

    HF酸较多的话,REE会与F形成沉淀。

    azuminws(azuminws) 发表:可以用GSD9和GSD14组合做两个点的工作曲线,适当多加HF,效果很可以。。。

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  • 狼牛牛

    第6楼2014/04/22

    谢谢师兄

    azuminws(azuminws) 发表:可以用GSD9和GSD14组合做两个点的工作曲线,适当多加HF,效果很可以。。。

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