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怎么测As、Cr

ICP-MS

  • 我用NexIon 300 ICP-MS测奶粉中的As、Cr,结果很高很高,超出正常值的十倍百倍。求高手指点,我该怎样做才能测出正常结果啊!急!!

    没有用内标元素,且在DRC模式下进行的。

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  • 阶前尘

    第1楼2014/04/22

    应助达人

    仪器条件,消解方式都说说吧,不然别人咋回答!

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  • gz07apple

    第2楼2014/04/22

    DRC用的什么气体?As用的O2气吗?Cr用的NH3 or CH4 气?

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  • 乌苏斯

    第3楼2014/04/22

    消解就是用硝酸高氯酸(2+1)进行的,仪器条件Ar气为载气,甲烷为反应气。其流量分别为0.5、0.65

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  • 乌苏斯

    第4楼2014/04/22

    我们都用的是甲烷气体,没有用氧气

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  • 乌苏斯

    第5楼2014/04/22

    用的CH4 ,没用O2。就是不知道怎么弄了啊,看文献上说是由于高氯酸的影响。但是我用的电热板消解,不用高氯酸的话奶粉不能消解完全

    gz07apple(gz07apple) 发表:DRC用的什么气体?As用的O2气吗?Cr用的NH3 or CH4 气?

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  • gz07apple

    第6楼2014/04/22

    ArCl对As的干扰比较严重,奶粉消解一定要用高氯酸吗?你可以先冷消解,加较浓的硝酸,放置过夜。然后加双氧水在电热板上消解好了。即使用高氯酸,一定要赶酸啊,直到浓烟冒完,再用稀硝酸溶解。

    乌苏斯(v2632787) 发表:用的CH4 ,没用O2。就是不知道怎么弄了啊,看文献上说是由于高氯酸的影响。但是我用的电热板消解,不用高氯酸的话奶粉不能消解完全

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  • 乌苏斯

    第8楼2014/04/22

    好的,我试试

    gz07apple(gz07apple) 发表:ArCl对As的干扰比较严重,奶粉消解一定要用高氯酸吗?你可以先冷消解,加较浓的硝酸,放置过夜。然后加双氧水在电热板上消解好了。即使用高氯酸,一定要赶酸啊,直到浓烟冒完,再用稀硝酸溶解。

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  • gz07apple

    第9楼2014/04/22

    建议最好是用微波消解,加硝酸和双氧水就可以消解干净。非要用湿法消解的话,若消解不干净,可以加高氯酸,但推荐加点硫酸,硫酸沸点比较高,这样赶酸时高氯酸赶完,也不会干掉。

    gz07apple(gz07apple) 发表:ArCl对As的干扰比较严重,奶粉消解一定要用高氯酸吗?你可以先冷消解,加较浓的硝酸,放置过夜。然后加双氧水在电热板上消解好了。即使用高氯酸,一定要赶酸啊,直到浓烟冒完,再用稀硝酸溶解。

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  • 阶前尘

    第10楼2014/04/22

    应助达人

    加硫酸的话粘度比较高,不是影响雾化效率!

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  • timstoicpms

    第11楼2014/04/22

    既然你使用的 NexION 300 都配反应气甲烷了,那么肯定标配了He气。用He碰撞动能歧视测定 75As、52Cr,效果就很好呀。

    乌苏斯(v2632787) 发表:用的CH4 ,没用O2。

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