【求助】微波消解测定污泥中的重金属

土壤中重金属 你可以查下GB/T17138 GB/T17137 GB/T17141 等国标

我做的一般步骤是 风干 研磨过筛 取样 王水+HF消化 赶酸 定容 测定
注意沉积物取样不要太多 0.1g左右即可 希望互相交流

你好，非常感谢！！你说的那些国标我都有，我现在是想用微波消解的方法来做污泥，污泥和土壤差别比较大，其有机质含量非常高，我想找一个成熟的微波消解方法，比较详细的，加酸量，酸配比，温度设定等．我做了一些实验，回收率都不好！！！找不到原因

如果有机质比较高的话，建议样品中加2mL双氧水，消化温度大约210度就够了.

酸的话, 2.5mL硝酸+7.5mL+2mL过氧化氢+1mLHF 你试下怎么样

提醒一下，氢氟酸用塑料管吸取。否则不知是腐蚀吸管，还影响测定结果！有加一点水的！不过我没试过加水的！

我做过沉积物，用了2种方法，
一种是取样0.05g，密封消解罐加HF和王水24小时消解，效果很好，最后用内标法在高分辨率磁质谱ICP上测定，结果比较不错。
另外一种就是用0.1g样品微波消解，用的HF，HNO3和HClO4，总是没有消解完全，有的样品有大量黑色物质存在，试验员说对测定金属元素没有影响，偶觉得不可信；后来我改用800度先灰化样品，在微波消解上四季杆质谱测定，标准物质做出来的结果不错，一般在5％以内。但是与第一种对比还是略逊色一点。个人感觉微波消解不是想象中的那么有效。
另外，如果仪器灵敏度和精度都比较好的，可以少取样，最后控制在0.05g左右，消解比较容易。取样量大的话，可以分2个罐子来消解。希望对你有帮助...另外找了一些资料如下：

微波消解后等离子光谱法测定城市污泥中总钾、总铬的方法探讨http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/010097.shtml
微波消解ICP-OES法快速测定污泥中的铜 铅 锌 铬 镍 锰 磷 http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/010095.shtml

非常感谢你!!能把第一中方法说的详细些吗??或者给我email:xu20000599@yahoo.com.cn

你好,7.5ml是什么酸啊???