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粉末为何从加热片上脱落

  • 黄石道人
    2014/04/25
  • 私聊

X射线衍射仪(XRD)

  • 各位老师,同学;

    本组购置了一台X射线衍射仪,配置了高温台,高温台加热方式为:试样直接与加热片接触。

    在实验过程中发现,粉末样品(金属粉末、Al2O3粉末)从加热片上抖动、脱落。

    哪位遇到过类似情况,也不仅仅局限于X射线衍射仪,可以帮忙出出主意,找找原因。

    跪谢!


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  • tutm

    第1楼2014/04/26

    是不是加热太快,样品层龟裂脱落了。试试加热慢些。

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  • 黄石道人

    第2楼2014/04/26

    谢谢答复,你说的很多,粉末的确是龟裂了;

    设备最快的升温速率可以达到300k/min.

    设备在运行之初,用30K/min,100K/min,300K/min的加热速率都做过,没有问题的。

    至于加热速率慢,用过5K/min,发现粉末样品还是裂开,脱落;(通过窗口观察,就好像粉末被吹动一样)

    tutm(tutm) 发表:是不是加热太快,样品层龟裂脱落了。试试加热慢些。

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  • tutm

    第3楼2014/04/26

    加热到多少温度?粉末中是不是加了便于涂布的什么辅助用剂?如火棉胶、粘合剂之类,或者样品粉末本身就有这些材料包覆?不加这些东西试试

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  • 该帖子已被版主-iangie加3积分,加2经验;加分理由:感谢回复~
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  • iangie

    第4楼2014/04/27

    应助达人

    我觉得加热片应该要一直有个张应力维持着, 不然热膨胀不均匀有可能会抖动~

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  • 黄石道人

    第5楼2014/04/27

    样品是纯物质,比如金属粉末或者陶瓷粉末,没有添加任何的辅助用剂;

    我个人认为是加热电极出了问题,但是对电极不懂,所以也不知如何解决;

    现在加热时,电极声音很大的(以前声音似乎没这么大)

    tutm(tutm) 发表:加热到多少温度?粉末中是不是加了便于涂布的什么辅助用剂?如火棉胶、粘合剂之类,或者样品粉末本身就有这些材料包覆?不加这些东西试试

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  • 黄石道人

    第6楼2014/04/27

    我的示意图没有表达清楚,实际上加热片是用螺丝固定在加热电极上的,加热片和电极接触要好;

    iangie(iangie) 发表:我觉得加热片应该要一直有个张应力维持着, 不然热膨胀不均匀有可能会抖动~

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  • iangie

    第7楼2014/04/28

    应助达人

    声波是由机械振动产生的~

    黄石道人(v2722760) 发表:样品是纯物质,比如金属粉末或者陶瓷粉末,没有添加任何的辅助用剂;
    我个人认为是加热电极出了问题,但是对电极不懂,所以也不知如何解决;
    现在加热时,电极声音很大的(以前声音似乎没这么大)

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  • 黄石道人

    第8楼2014/04/29

    那么电极的震动是如何引起的?电极震动,电极可以正常工作?

    这些问题,我都无能无力,问工程师,工程师也给不了满意答复,所以在这找大神了。

    iangie(iangie) 发表:声波是由机械振动产生的~

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  • iangie

    第9楼2014/04/29

    应助达人

    我也不知道, 不过以前我烧高温炉的时候 电源箱 部分老是发出固定频率的响声, 后来发现是变压器部分高频振动引起的.

    黄石道人(v2722760) 发表:那么电极的震动是如何引起的?电极震动,电极可以正常工作?

    这些问题,我都无能无力,问工程师,工程师也给不了满意答复,所以在这找大神了。

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