血液中的乙醇用气相色谱怎么测

南京科捷分析仪器

2014/05/05

私聊

气相色谱（GC）

血液中的乙醇用气相色谱怎么测

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人事情

第1楼2014/05/05

国标需要用到顶空进样器，请看“司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107001-2010”

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安平

第2楼2014/05/05

应助达人

顶空是比较好的方法。

也有用沉淀离心后直接进样的。

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山东鲁南刘继华

第3楼2014/05/05

1　原理

本方法利用乙醇的易挥发性，以叔丁醇为内标，用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测；经与平行操作的乙醇标准品比较，以保留时间或相对保留时间定性，用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。

2　试剂

2.1　乙醇标准溶液

吸取10.04mL或称取8.008g无水乙醇标准品（含量不小于99.9%）置于100mL容量瓶中，添加重蒸馏水至刻度，混匀，得8000mg/100mL乙醇储备液，将储备液稀释分别得到浓度为4000 mg/100mL、2000mg/100mL、1000mg/100mL、100mg/100mL的乙醇标准使用液。密封，冷藏保存，使用期60天。

2.2　正丙醇标准溶液

吸取1.25mL或称取1.001g正丙醇标准品（含量不小于99.9%）置于100mL容量瓶中，添加重蒸馏水至刻度，混匀，得1000mg/100mL正丙醇储备液，密封，冷藏保存，使用期60天。

2.3　内标物标准溶液

吸取1.28mL或称取1.050g叔丁醇标准品（含量不小于99.5%）置于500mL容量瓶中，添加重蒸馏水至刻度，混匀，得200mg/100mL叔丁醇标准使用液，密封，冷藏保存，使用期60天。

3　器材

顶空气相色谱检验方法应具备以下器材：

a)气相色谱仪；

b)顶空进样器或恒温加热器；

c)样品瓶；

d)硅橡胶垫；

e)聚四氟乙烯薄膜；

f)铝帽；

g)密封钳；

h)注射器。

7.1.2检测

7.1.2.1 气相色谱检测参考条件

气相色谱检测参考条件见表1。

表1 气相色谱检测参考条件

参考条件	色谱柱^a	柱温	载气	载气流速	检测器	检测器温度	进样口温度
1	DB—ALC2毛细管柱 (30m×0.32mm i.d.×1.2μm)	50℃	氮气	3mL/min	火焰离子化检测器(FID)	250℃	200℃
2	PLOT Q毛细管柱 (30m×0.53mm i.d.×20.00μm)	130℃		4mL/min
3	GDX-102（60目~80目）（2m×3mm）填充柱	120℃		20mL/min ~40mL/min
4	5%Carbowax-20M/Carbopack（80目~100目）（2m×3mm）填充柱	60℃		20mL/min ~40mL/min
^a或具有同等分离效果的其他色谱柱

7.1.2.2 顶空自动进样分析参考条件：

顶空进样分析参考条件见表2。

表2 顶空进样分析参考条件

参考条件	加热箱温度	样品瓶加热平衡时间	定量环（或取样针）温度	传输管线温度
顶空进样器	70℃	15.0min	105℃	110℃
恒温加热器	70℃	15.0min	——	——