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原子荧光测铅的疑问

原子荧光光谱(AFS)

  • 仪器:吉天930

    反应体系:载流优级纯硝酸5%,还原剂:1%铁氰化钾+0.5%氢氧化钠+2%硼氢化钾

    仪器条件:270V,70mA,原子化高度9mm

    标准系列:5 10 20 40 60

    问题情况:标准空白信号400多,其他依次5 10 20 40 60

    请问该情况的原因?为什么标准曲线信号值那么底?谢谢各位!
  • 该帖子已被版主-李三疯加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • coffee8

    第1楼2014/05/23

    是不是酸度不合适呀?
    测一下废液的PH看看,控制在8-9
    你的废液可能偏酸了

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  • 李三疯

    第2楼2014/05/23

    应助达人

    嗯,检查下酸度先

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  • Aspzz

    第3楼2014/05/25

    原子荧光测铅对酸度的要求太苛刻了

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  • zhuwenlei0314

    第4楼2014/05/26

    你的意思是浓度与荧光值是一样的,还是我理解错了,你的描述中也没写出各浓度的荧光值呀,曲线信号值低是从哪里体现出来的?

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  • 第5楼2014/05/26

    应该实验条件不对,没产生氰化物啊

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  • huangza

    第6楼2014/05/26

    应助达人

    不知道样品的酸度一般控制在什么水平呢?测废液不太好测吧

    coffee8(coffee8) 发表:是不是酸度不合适呀?
    测一下废液的PH看看,控制在8-9
    你的废液可能偏酸了

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  • unkle

    第7楼2014/05/26

    不好意思,这两天没有上来,感谢各位的帮助。明天继续实验,原子荧光测铅对酸度影响的确很大,因为这个反应体系在之前的海光230e使用没有问题,现在换了吉天的也就沿用这个配比体系,明天看看酸的pH有多少,希望能够解决问题。

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  • unkle

    第8楼2014/05/26

    谢谢,我会对酸度进行分析和判断的,希望找到原因继续交流。

    coffee8(coffee8) 发表:是不是酸度不合适呀?
    测一下废液的PH看看,控制在8-9
    你的废液可能偏酸了

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  • unkle

    第9楼2014/05/27

    你没有理解错,也许是我表述太简单了,本来用手机拍了照片,但没能上传。目前测曲线的荧光值就是和我的浓度的数值一样。

    zhuwenlei0314(zhuwenlei0314) 发表:你的意思是浓度与荧光值是一样的,还是我理解错了,你的描述中也没写出各浓度的荧光值呀,曲线信号值低是从哪里体现出来的?

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  • unkle

    第10楼2014/05/27

    我开始也是这样分析,因为曲线各点拉不开,没有明显的氢化物产生量差,

    。如果是这样,应该呈现出在同一水平的不规则的信号值,但目前虽然信号值不强,但还是有规律呈现,甚至是线性关系。曲线测了几次,可以排除是偶然现象。

    尘(fjh26) 发表:应该实验条件不对,没产生氰化物啊

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