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液质做鸡肉粉中环丙沙星,回收率高达175~400,怎么回事?

  • liushui-feng
    2014/05/26
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 悬赏金额:100积分状态:已解决
  • 根据方法SN/T1751.2-2007前处理鸡肉粉,称样2.0克,最后定容到4ml,中间没损失,加标样品中加入标准溶液1PPM100ul,最后测出结果样品是110PPB,加标样品是220PPB,这正常吗?回收率是(220-110)/(100/4)吗?是不是基质效应?做基质标曲的话,鸡肉粉可以用其他肉代替吗?我 按照标准方法做鱼肉和空白试剂的回收实验,回收率都挺高的

yzulcl 2014/05/26

再说说我对你的上述描述的理解,以及基于此理解的计算结果: 1、样品2.0g,测得样品中目标物含量为110ug/kg。 2、样品2.0g,加入浓度为1mg/L的标准品100ul,最后测得加标后的样品中目标物含量为220ug/kg。 依据上述两个检测结果,计算加标回收率: (220ug/kg-110ug/kg)* 2.0g / (1mg/L*100ul)* 100% = 220% 另外一种理解是: 1、样品2.0g,最终定容到4ml,这4ml溶液中的目标物含量是110ug/L。 2、样品2.0g,加入浓度为1mg/L的标准品100ul,最终定容到4ml,这4ml溶液中的目标物含量是220ug/L。 依据上述两个检测结果,计算加标回收率: (220ug/L-110ug/L)* 4ml / (1mg/L*100ul)* 100% = 440%

初晶古恒 2014/06/12

提醒几点: 1、保证你的样品浓度在标曲的范围内。 2、保证你的样品上机溶液的成分和标准溶液的成分一致。 3、如果还不能解决,按基质标曲的方法配置标准溶液上机。

qq250083771 2014/05/26

如果加标量过大或者过小,回收率都会有问题的

翠湖园 2014/10/28

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测灵敏度较高,易受到流动相、基本等干扰影响,部分实验室回收率较高,可能是标准溶液从冷冻冷藏状态下取出,与室温平衡时间太短,实际添加量远大于计算添加量而致。

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  • qq250083771

    第1楼2014/05/26

    应助达人

    加标量最好和样品含量相近 加标回收率结果就好了

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  • qq250083771

    第2楼2014/05/26

    应助达人

    如果加标量过大或者过小,回收率都会有问题的

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  • yzulcl

    第3楼2014/05/26

    应助达人

    把你加标的过程,仔细地,一个动作不漏地写下来,再一步一步地算一算。我感觉是你的计算错了。
    所有的单位用标准单位,所有的数据带标准单位参加计算,不要用ppb、ppm之类的代号。

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  • yzulcl

    第4楼2014/05/26

    应助达人

    再说说我对你的上述描述的理解,以及基于此理解的计算结果:

    1、样品2.0g,测得样品中目标物含量为110ug/kg。
    2、样品2.0g,加入浓度为1mg/L的标准品100ul,最后测得加标后的样品中目标物含量为220ug/kg。

    依据上述两个检测结果,计算加标回收率:

    (220ug/kg-110ug/kg)* 2.0g / (1mg/L*100ul)* 100% = 220%


    另外一种理解是:

    1、样品2.0g,最终定容到4ml,这4ml溶液中的目标物含量是110ug/L。
    2、样品2.0g,加入浓度为1mg/L的标准品100ul,最终定容到4ml,这4ml溶液中的目标物含量是220ug/L。

    依据上述两个检测结果,计算加标回收率:
    (220ug/L-110ug/L)* 4ml / (1mg/L*100ul)* 100% = 440%

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  • liushui-feng

    第5楼2014/05/28

    第二种,甲酸乙腈提取,正己烷去脂,旋蒸定容上机

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  • liushui-feng

    第6楼2014/05/29

    加标量是少了点,不过这加标样品结果也太高了

    qq250083771(qq250083771) 发表:加标量最好和样品含量相近 加标回收率结果就好了

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  • 初晶古恒

    第7楼2014/06/12

    提醒几点:
    1、保证你的样品浓度在标曲的范围内。
    2、保证你的样品上机溶液的成分和标准溶液的成分一致。
    3、如果还不能解决,按基质标曲的方法配置标准溶液上机。

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  • ll001

    第8楼2014/10/27

    4ml*110μg/mL是样品的值=440μg

    加标量是1μg/ml*0.1ml=0.1μg

    你这加标的也不对啊,相差这么大

    建议加标加入相近的浓度的标准样品

    liushui-feng(liushui-feng) 发表:根据方法SN/T1751.2-2007前处理鸡肉粉,称样2.0克,最后定容到4ml,中间没损失,加标样品中加入标准溶液1PPM100ul,最后测出结果样品是110PPB,加标样品是220PPB,这正常吗?回收率是(220-110)/(100/4)吗?是不是基质效应?做基质标曲的话,鸡肉粉可以用其他肉代替吗?我 按照标准方法做鱼肉和空白试剂的回收实验,回收率都挺高的

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  • 翠湖园

    第9楼2014/10/28

    液质检测灵敏度较高,易受到流动相、基本等干扰影响,部分实验室回收率较高,可能是标准溶液从冷冻冷藏状态下取出,与室温平衡时间太短,实际添加量远大于计算添加量而致。

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  • hujiangtao

    第10楼2014/11/07

    应助达人

    感觉是有基质效应

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