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【求助】无机砷的消化方法?

  • ly87654321
    2006/08/28
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 本人做粮食中无机砷,按GB 5009的方法,2g样加(1+1)的盐酸,放入60度的水浴中18个小时.但取出过滤后消化液仍然是黑色的,而且测的结果都很高.不知大家做的是否都是这样?也不知道是否消化完全?有谁知道有没有更好的消化方法?先谢谢了!
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  • 吉庆先生

    第1楼2006/08/28

    应该对啊!本来有些样品就是挺高的!看看你的玻璃仪器有没有污染!

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  • ly87654321

    第2楼2006/08/29

    我的玻璃仪器应该没有问题,我都用酸泡过,又用蒸馏水洗过,

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  • xie_8324

    第3楼2006/08/30

    你是用什么方法测的,原子荧光还是银盐法啊?如想讨论请联系xie_8324@sina.com.cn qq 99978860

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  • ~wo是亦山^-^

    第4楼2006/08/30

    样品尽量打的要细,微波消解好,塑料容器可以减少吸附,听AOC99说有一种塑料离心管很好用有盖能定容,可以横着放在恒温水浴振荡器上.用处很大啊!!!
    我正在考虑不加消泡剂~~~!!

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  • ly87654321

    第5楼2006/08/30

    我没有微波消解灌.只好用25ml的比色管装入2g样品,在水浴振荡器中.18个小时后,样品还是黑褐色的,这样是正常的吗?我是个新手,望老师们多指点.在此先谢谢了!

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  • yangabcd

    第6楼2006/08/30

    gb/t5009中用硝酸,另外样品变黑是碳化不允许的

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  • happymouse

    第7楼2006/09/11

    我也对这份无机砷检测方法有疑问啊。它水浴恒温是18h吗?我怎么觉得很奇怪啊。用银盐法的只要1h多点就可以了。两种方法对比,水浴时间竞会差这么多,是不是标准印错呢?请各位老师指点指点。谢谢!

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  • zhanglu

    第8楼2006/09/12

    砷斑法水浴1小时用的是70度,而原子荧光法水浴18小时用的是60度。

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  • xiaomuyangzi

    第9楼2006/09/13

    我做过多种食品种的无机砷,主要是海产品,就用的是国标方法,浸提液都会变黑,有些样品未检出,有些样品中无机砷含量很高。容器我试过塑料离心管和玻璃具塞比色管,发现塑料离心管效果不好,无机砷的浸提效率不好,玻璃具塞比色管回收还可以,在85%以上,最近正努力让回收再好些。现在发现还是总砷比较好做,干法消解回收可以在95%以上

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