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哪来的红色？

高山流云

2014/06/12

原子荧光光谱（AFS）

今天做样过程中出现了一件奇怪的事情，具体情况如下：

今天测牛奶中的总砷含量，称取1g左右样品，加4ml硝酸2ml双氧水使用微波消解后赶酸，至近干时加水5ml再赶至近干，然后用5%盐酸转移至25ml容量瓶中，加2.5ml硫脲后用5%盐酸定容。一共做了30多个样品，其中有个样品在加入硫脲的过程中开始变色，由无色变为淡红，慢慢红色加深，最后是暗红色，而且还有大量气体产生，气体最后从塞子处溢出。一般赶酸不彻底，加入硫脲后会有气体产生，可是这批样品是同时处理的，为什么单单只有这一个出现异常呢？

这些红色、气体是哪来的呢？

分
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Aspzz

第1楼2014/06/12

红色的气体应该是硝酸和硫脲反应产生的氮氧化物
可能是这个样品中残余的酸较多

1

fmf

第2楼2014/06/13

感觉是赶酸不彻底造成的。

0

zhangfang

第3楼2014/06/13

1L的原因也许有可能但是怕还是多方面的

0

huangza

第4楼2014/06/14

应助达人

红棕色气体二氧化氮，硝酸与硫脲反应了，我们也遇到过

0

高山流云

第5楼2014/06/15

应助达人

我同时处理了30多个样，赶酸的时间、温度都一样，为什么只有这一个出现异常呢？

以前还出现过一种情况：样品加完硫脲定完容后，放置了5、6分钟后开始变红，这是什么原因呢？
Aspzz(yinapple) 发表:红色的气体应该是硝酸和硫脲反应产生的氮氧化物
可能是这个样品中残余的酸较多

0

huangza

第6楼2014/06/16

应助达人

有时我也比较纳闷，同样一批，都赶酸了，但是就是有的会有反应，而有的就没有，我现在是现用少许水定容，然后再加硫脲
高山流云(gaoshanliuyun) 发表:我同时处理了30多个样，赶酸的时间、温度都一样，为什么只有这一个出现异常呢？

以前还出现过一种情况：样品加完硫脲定完容后，放置了5、6分钟后开始变红，这是什么原因呢？

0

wangjunyu

第7楼2014/06/22

应助工程师

是用湿法消解吗
huangza(huangza) 发表:有时我也比较纳闷，同样一批，都赶酸了，但是就是有的会有反应，而有的就没有，我现在是现用少许水定容，然后再加硫脲

0

coffee8

第8楼2014/06/22

应该是硝酸和硫脲反应的结果

0

gxq1024

第9楼2014/06/30

没遇到过，楼主有拍下来么？图片

0

lingyi509

第10楼2014/07/03

应该是赶酸不彻底造成的，建议赶酸赶干净，加硫脲前先加盐酸。

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