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【极限体验】气相色谱柱灵灵，每个组分含量都现形

逆天一棍

2014/06/24

生产需要，买了一批结构油。

结构油，是将等摩尔数的长链甘油三酯和中链甘油三酯混合后，在一定的条件下，进行水解和酯化反应后形成的混合物，其中约75%为混合链甘油三酯，即甘油所结合的三分子脂肪酸，既有长链脂肪酸，又有中链脂肪酸。通过长链脂肪酸提供亚油酸和亚麻酸，防止必需脂肪酸缺乏症，通过长链脂肪酸和中链脂肪酸作为代谢底物，提供能量。独特的甘油三酯结构，比物理混合的长链甘油三酯和中链甘油三酯的代谢速度更快，功能效果更好。

用气相色谱方法，来检测其各脂肪酸的含量。

样品制备：

对照品溶液的制备取辛酸甘油三酯、癸酸甘油三酯、月桂酸甘油三酯、肉豆蔻酸甘油三酯、硬脂酸甘油三酯对照品各适量，精密称定，加氯仿适量使恰好溶解，用正庚烷稀释至刻度，制成各对照品浓度为1.4mg/ml的溶液，精密量取5ml，精密加碳酸二甲酯5ml、甲醇钠溶液（取市售30%甲醇钠甲醇溶液，临用前加甲醇稀释10倍）5ml，剧烈振摇，使转化为脂肪酸甲酯，精密加水5ml，振摇，放置使分层，取上清液作为对照品溶液。

供试品溶液的制备取本品0.1g，精密成定，精密加正己烷5ml，碳酸二甲酯5ml和甲醇钠溶液5ml，剧烈振摇，使转化为脂肪酸甲酯，精密加水5ml，振摇，放置使分层，取上清液作为供试品溶液。

测定法：取对照品溶液1μL，注入气相色谱仪，记录色谱图，以两次进样的平均峰面积计算辛酸、癸酸、月桂酸的校正因子。另取供试品溶液1μL，注入气相色谱仪，记录色谱图，按加校正因子（其余各脂肪酸的校正因子以1计）的峰面积归一化法计算，含辛酸为21%~30%,癸酸为8%~14%，月桂酸不得过1%，棕榈酸为4%~9%，硬脂酸为1%~4%，油酸为10%~19%，亚油酸为28%~42%，亚麻酸为3%~7%，C8~C12脂肪酸总和应为33%~39%，C16~C18脂肪酸总和应为61%~67%。

色谱条件：

安捷伦7890A气相色谱仪，FID检测器；月旭WEL-PEG20M，30m*0.32mm*0.25μm（Cat. NO：01918-32001；Ser. NO：GC20131102）进样口温度为220℃，检测器温度为250℃，氢气流速为30ml/min，空气流速为350ml/min，进样量为1μL，分流比为30:1。升温程序，起始温度为110℃，维持2min，然后以15℃/min的升温速率，升温至180℃，然后再以5℃/min的升温速率升温至215℃，维持10min。

结果：

混合对照的色谱图：

样品的色谱图：

组分含量表：

讨论：色谱柱确实很给力。只要是脂肪酸组成，全拿下！

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999youran

第1楼2014/06/25

色谱柱够强大

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逆天一棍

第2楼2014/06/25

已经做过不下十种的脂肪酸组成了。
999youran(999youran) 发表:色谱柱够强大

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东风恶

第3楼2014/06/26

您可以做一个标准图谱库，以供大家参考，那将是大功一件。

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逆天一棍

第4楼2014/06/26

标准图谱库已经有人做了，我就不拾人牙慧了。
东风恶(luoleqc) 发表:您可以做一个标准图谱库，以供大家参考，那将是大功一件。

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东风恶

第5楼2014/06/26

用月旭色谱柱做的标准图谱库有啦？

如果未做，你来做了，后来参考您做的图谱库者就有牙慧之利哈。
逆天一棍(fengmo4668) 发表:标准图谱库已经有人做了，我就不拾人牙慧了。

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逆天一棍

第6楼2014/06/27

月旭的倒没有。

做是可以做，但是可能意义不大。和别的厂家的色谱柱相比，也不会有明显的差异之处。
东风恶(luoleqc) 发表:用月旭色谱柱做的标准图谱库有啦？

如果未做，你来做了，后来参考您做的图谱库者就有牙慧之利哈。

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wsy18

第7楼2014/06/28

主要是方法，如果方法一样就重复了。
逆天一棍(fengmo4668) 发表:月旭的倒没有。

做是可以做，但是可能意义不大。和别的厂家的色谱柱相比，也不会有明显的差异之处。

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逆天一棍

第8楼2014/06/28

气相的方法，相对于液相的方法，可改变的地方不多。方法都是大同小异的。
wsy18(wsy18) 发表:主要是方法，如果方法一样就重复了。

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wsy18

第9楼2014/06/28

所以作为月旭柱子质量的佐证还是不错的。
逆天一棍(fengmo4668) 发表:气相的方法，相对于液相的方法，可改变的地方不多。方法都是大同小异的。

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逆天一棍

第10楼2014/06/28

是这样。至少别的色谱柱能做到的，月旭一样能做到。
wsy18(wsy18) 发表:所以作为月旭柱子质量的佐证还是不错的。

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