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方便面中苯并[a]芘的快速检测方法

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  • 方便面中苯并[a]芘的快速检测方法



    1. 样品处理:

    1.1 样品提取:

    1.1.1 调料包: 称取0.4g样品,取2mL正己烷溶解,涡混1min,,待净化。

    1.1.2 面饼: 称取1.0g样品,加入5mL正己烷,涡混1min,超声提取5min4000r/min离心5min,收集上清液;残渣再加入5mL正己烷,涡混1min,超声提取5min4000r/min离心5min,合并两次提取液,待净化。

    1.2 固相萃取柱净化:HiCapt Benzo苯并芘专用柱(1000mg/6mL)

    1) 活化:在HiCapt Benzo柱中依次加入5mL丙酮,2 mL正己烷活化。

    2) 萃取:将待净化液加入HiCapt Benzo柱中(在柱中正己烷液面为2mm时上样,此过程不要使柱干涸),流出液弃去。

    3) 清洗:待上样液完全流出后,用6mL的异丙醇/正己烷(v/v=1:4,体积比)溶液淋洗,淋洗液弃去,将小柱抽干。

    4) 解吸:3mL丙酮解吸,收集解吸液。

    5吹干及定容:解吸液40℃氮气吹干,加入异丙醇200μL涡混1分钟,(定容体积可根据仪器的检出限调整为100-500μL),待上机分析。

    2.色谱条件:

    色谱柱:Ultimate XB-C18(4.6 × 250mm,5μm);part number 00201-31043;serial number 211302350;

    流动相:乙腈/水溶液(88:12v/ v);流速:1 mL/min

    荧光检测器:激发波长:384nm 发射波长:406nm

    柱温:40℃;进样量:10 μL

    2.1苯并[a]芘标准溶液的配制

    储备溶液的配制:



    标准储备液1:称取苯并[a]5mg,用乙腈定容至10mL, 配制成500ng/mL的标准储备液供 HPLC分析;

    标准储备液2:称取苯并[a]5mg,用正己烷定容至10mL,配制成500ng/mL的标准储备液供SPE试验;

    将上述储备液密封后放置于4℃冰箱中避光保存,至少6个月内稳定。

    工作溶液的配制:

    取苯并[a]芘标准储备液1用乙腈稀释, HPLC分析;取苯并[a]芘标准储备液2用正己烷稀释供SPE试验。

    标准曲线:

    500ng/mL的苯并[a]芘标准储备液1用乙腈稀释,配制0.51.02040ng/mL的溶液,

    绘制标准曲线。

    3 结果

    3.1 标准曲线与检出限

    0.51.020.040.0μg/L 4个浓度的系列标准溶液进样分析,以样品浓度为Y轴、峰面积为X轴进行线性回归,所得标准曲线如图1。线性范围为0.5~40μg/L,相关系数为0.99999



    检出限:以3倍信噪比计算本方法苯并[a]芘的检出限为0.06ug/kg

    4.2 回收率和精密度



    1.测试结果的表示

    苯并吡含量按下式计算:



    式中:

    ω: 样品中苯并吡含量,单位为微克每千克(ug/kg;

    c: 从标准工作曲线得到的待测液中苯并吡的浓度,单位为ng/mL;

    V: 待测液定容体积,单位为毫升(mL);

    m: 样品质量,单位为克(g.
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  • 会师楼

    第1楼2014/06/29

    看看这个能中奖不?

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  • nphfm2009

    第2楼2014/06/30

    应助达人

    必须要用月旭的色谱柱,楼主使用的是安捷伦的?

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  • wsy18

    第3楼2014/06/30

    主要条件不符合?

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:必须要用月旭的色谱柱,楼主使用的是安捷伦的?

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  • 会师楼

    第4楼2014/06/30

    忘了改过来,是月旭做的,现在改过来了。

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  • 会师楼

    第5楼2014/06/30

    当时实验的时候是 月旭的 忘了改过来。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:必须要用月旭的色谱柱,楼主使用的是安捷伦的?

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  • 会师楼

    第6楼2014/06/30

    是 必须条件 不符合。

    wsy18(wsy18) 发表:主要条件不符合?

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  • wsy18

    第7楼2014/06/30

    那太可惜了。

    会师楼(hjx1988) 发表:是 必须条件 不符合。

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  • 会师楼

    第8楼2014/06/30

    是我刚开始 没修改过来,复制过来的,现在改过来了,看能不能成。

    wsy18(wsy18) 发表:那太可惜了。

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  • wsy18

    第10楼2014/06/30

    你正好有他们的那种柱子?

    会师楼(hjx1988) 发表:是我刚开始 没修改过来,复制过来的,现在改过来了,看能不能成。

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