如何检测乳制品样（Pb & Cr）?

应助达人

请将标准空白和样品空白的吸光度值传上来看看？

应助达人

安老师，数据传上来了，请您参阅

应助达人

标准空白值 0.0027Abs（OK）

试剂空白值 0.0068Abs（OK）

样品1测试值 -0.0020Abs（？）

样品2测试值 0.0015Abs（？）

样品3测试值 -0.0027Abs（？）

我的疑问如下：

（1）试剂空白的成分是什么？

（2）样品与试剂空白有何关系？

（3）样品的前处理是如何完成的？

冰山(yang_qingwen) 发表: 原吸测纯奶、鲜奶样中Pb&Cr太不给力了！尽管试剂空白之中明明都有本底（Pb本底约5ppb左右，Cr本底约8ppb左右），可是消解后的样品测出来的值却全是负值！请教大家平常都是怎么检测奶样的？

数据见下图：

测pb：

应助达人

安老师，您关于两个空白的ok都是对的，ok！

下面逐条回答您的疑问：

1.试剂空白是7ml硝酸+1ml双氧水

2.每个样品中都加了7ml硝酸+1ml双氧水

3.样品采用微波消解：样品是生鲜乳，称取约2g样品，加7ml硝酸+1ml双氧水。15min从室温升到180度，再保温20min，待冷却降温后取出上电热板赶酸，最后用纯水定容至25ml。

应助达人

如此，是否样品的吸光值为已经减去试剂空白的值了？

冰山(yang_qingwen) 发表:安老师，您关于两个空白的ok都是对的，ok！

下面逐条回答您的疑问：

1.试剂空白是7ml硝酸+1ml双氧水

2.每个样品中都加了7ml硝酸+1ml双氧水

3.样品采用微波消解：样品是生鲜乳，称取约2g样品，加7ml硝酸+1ml双氧水。15min从室温升到180度，再保温20min，待冷却降温后取出上电热板赶酸，最后用纯水定容至25ml。

应助达人

安老师，我试着算过，PE的计算方式似乎是样品的含量减去试剂空白的含量

应助达人

如此说来，问题就明了了。

（1）试剂空白的测试值，是纯硝酸+双氧水的混合液的结果，即0.0068Abs。

（2）而2g牛奶样品尽管也是加入了同等的试剂空白，但是经过微波消解，其吸光值减去0.0068Abs后远远小于0.0027Abs；这就是为何出现负值的原因。

应助达人

楼主最好将这个表格填好，问题就清楚了



备注：此表吸光值仅为采用吸光度法所测的实测数值，不要采用工作曲线法。

应助达人

安老师，如果样品的吸光值减去试剂空白的吸光值后接近于零，那么可以说明样品中没有被测元素。可是本案中3个样品最后的含量却是相当负（分别为-6.330，-3.830，-6.791），这是不应该的。实际上，我当时我还同时带了肯定有值的标准物质，绝不应该为负值，但它们也是负值。

因此我觉得，其中一定有不明的未知因素在起作用。

安老师，明天去单位后我才能完成张表格