【生活中的仪器分析】
摘要： 使用气相色谱仪检测奶粉中六六六、滴滴涕有机氯农药残留量，添加回收率为80.5%和77.4%，平行测定添加回收的变异系数（RSD）为2.34和3.15%。本次测定加标回收率良好，可准确的测定奶粉样品的有机氯类农药残留量。
关键词：奶粉；气相色谱；有机氯；农药残留；
参考文献：GB/T5009.19-2008
实验部分
1试验材料、仪器及试剂
1 样品：新疆***牌驼奶片
2 仪器：气相色谱仪-电子捕获检测器ECD（美国热电公司）；高速冷冻离心机（CT15RT型台式-上海天美生化仪器设备工程有限公司）；旋转蒸发仪（EYELA SB-1100-上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.001g）（奥豪斯（上海）有限公司）；3试剂：正己烷、石油醚：（色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所）；
2 农药标准品配制：
单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂正己烷稀释，逐一配制20mg/L的标准储备液，贮存在-4℃以下冰箱中；
六六六（α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH）；滴滴涕（p,p’-DDE、o,p’-DDD、p,p’-DDD、p,p’-DDT)
农药混合标准溶液：吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用正己烷稀释定容至刻度，浓度为1.0mg/L（添加回收备用）。继续稀释至0.1mg/L上机进样。
3 样品前处理
称取奶粉样品2g±0.001于具塞三角瓶中，加入20mL石油醚，振荡20min后过滤至浓缩瓶中，40℃减压璇蒸近干，正己烷定容5mL，转移至离心管内加3~5mL浓硫酸净化，离心取上层正己烷层加蒸馏水洗至中性，有机相过无水硫酸钠除水后过0.45μm滤膜后装进样瓶中待测。
4 仪器条件
ECD检测：进样口温度：250℃，不分流进样；检测器：ECD（电子捕获检测器），基座温度250℃，检测器温度300℃；毛细管柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）；程序升温：100℃保持1min,以20℃/min升至280℃，保持10min；载气流量：N21.0mL/min，尾吹：N230mL/min。
5 结果与分析
图1气相色谱法检测六六六、滴滴涕农药色谱图（0.10mg/L）
表1 六六六、滴滴涕质控参数
序号 | 保留时间 t/min | 农药种类 | 加标回收率%（n=3） | RSD% | 检出限 mg/kg |
1 | 7.52+7.78+7.86+8.10 | 六六六 | 80.5 | 2.34 | 2.4×10-4 |
4 | 9.89+10.31+10.36+10.72 | 滴滴涕 | 77.4 | 3.15 | 3.5×10-4 |
6讨论
本次试验是在GB/T5009.19-2008的基础上进行的，从试验步骤看，标准中在浓硫酸净化后未有水洗这一步骤，且0.5mL的浓硫酸净化量绝对不够完全，本次测定将净化倍数增加10倍，同时加入了水洗至中性这一至关重要的步骤，未经水洗的正己烷层pH≈2，如此高的酸性进样对GC-ECD是不可的。在今后的试验中将会考虑采用SPE代替浓硫酸净化。
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