气质联用技术分析牛乳钙软胶囊中脂肪酸组成

wakinqian

2014/07/03

私聊

乳制品检测

摘要对市售牛乳钙软胶囊中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，由气相色谱-质谱联用仪分析得出结论，其中不饱和脂肪酸含量接近90%。

关键词：牛乳钙软胶囊，脂肪酸，气质联用，

不饱和脂肪酸，它是构成体内脂肪的一种脂肪酸，也是人体必需的脂肪酸之一，它具有调理血脂、清理血栓、补脑健脑等功能。

1材料与方法

1.1 材料

1.1.1 试验对象。市售牛乳钙软胶囊，Kidskit原产地美国。

1.1.2 主要试剂。石油醚，由天津光复精细化工研究所生产，为分析纯；正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。

1.1.3 主要仪器。气相色谱—质谱联用仪，配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由Mettle-Toledo公司生产；旋转蒸发仪，由EYELA公司生产。

1.2 方法

1.2.1 脂肪酸甲酯化。取1mL牛乳钙软胶囊中液体，加入2.5mL的氢氧化钾-甲醇（2mol/L）溶液进行脂肪酸甲酯化，加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，静置分层后，取上层有机相（正己烷）适当稀释后用微孔滤膜(0.45μm）过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。

1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件。色谱柱：FFAP（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；流速：1.0 ml/min；进样：2.0 μl，分流比1:10；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度80℃，以10 ℃/min升温至230 ℃，保持15 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：3 min；扫描范围：50～450 amu；扫描方式：全离子扫描（SCAN）。

1.2.3牛乳钙中脂肪酸化学组分定性定量分析气相色谱—质谱联用仪器进行化合物的全离子扫描。采用仪器的化学工作站数据处理系统同时配有NIST2011谱图库进行化合物质谱解析，匹配牛乳钙中各种脂肪酸的化学结构。用归一化面积百分比法定量计算各脂肪酸的相对百分含量。

2 结果与分析

2.1 牛乳钙软胶囊样品中脂肪酸的化学成分分析

根据仪器分析结果可以确定出牛乳钙胶囊中各脂肪酸甲酯的化学成分。由色谱工作站得到的总离子流图见图1。

图1 牛乳钙胶囊的脂肪酸甲酯总离子流色谱图

由实验得出的化学成分经鉴定的结果与面积归一化法定量所得到的相对含量见表1。牛乳钙软胶囊中含有约7种脂肪酸，其中不饱和脂肪酸含量接近90%，各脂肪酸种类的对比见图2。

表 1 牛乳钙软胶囊中脂肪酸甲酯化学组分及含量（n=3）

序号	保留时间	化学成分（脂肪酸甲酯）		相对百分含量% （n=3）
1	10.43	C14:0	肉豆蔻酸甲酯	0.02
2	12.41	C16:0	棕榈酸甲酯	6.45
3	14.21	C18:0	硬脂酸甲酯	3.86
4	14.42	C18:1(Z)	油酸甲酯*	18.06
5	14.47	C18:1(E)	油酸甲酯*	0.47
6	14.83	C18:2	亚油酸甲酯*	16.35
7	15.43	C18:3	亚麻酸甲酯*	54.80

*为不饱和脂肪酸

图2 脂肪酸含量对比图（SFA：饱和脂肪酸；MUFA：单不饱和脂肪酸；PUFA：多不饱和脂肪酸）

3 讨论

本文建立了气相色谱-质谱联用法测定牛乳钙软胶囊中脂肪酸的含量，由于该产品是复合配方，其中配料含有亚麻籽油，因此符合亚麻酸含量较高的测定结果。