气质联用法测定新疆马肉中脂肪酸组成

wakinqian

2014/07/03

私聊

食品常规理化分析

气质联用法测定新疆马肉中脂肪酸组成

摘要：对市售马肉中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过氯仿提取脂肪后进行甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。结果表明马肉中主要含有棕榈酸、硬脂酸、亚油酸等10种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量，其中不饱和脂肪酸含量接近60%。该实验方法简便快捷，可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。

关键词：马肉，脂肪酸，气质联用

Keywords: horseflesh; fatty acid; gc-MS

马肉的肉质柔软、口感香甜，含有丰富蛋白质、维生素及钙、磷、铁、镁、锌、硒等矿物质，有较高的营养价值，具有恢复肝脏机能并有防止贫血、促进血液循环预防动脉硬化，增强人体免疫力的效果[1-2]，本实验对新疆产地的马肉进行脂肪酸成分分析与鉴定，具有重要意义。

1材料与方法

1.1 材料

1.1.1 试验对象。市售马肉（产地新疆北疆）。

1.1.2 主要试剂。氯仿、正己烷、甲醇（Fisher Scientific公司，色谱纯)；氢氧化钾(天津盛奥化学试剂厂，分析纯)。

1.1.3 主要仪器。气相色谱—质谱联用仪（配电子轰击离子源，Perkin Elmer公司）；分析天平（Mettle-Toledo公司）；旋转蒸发仪（EYELA公司）。

1.2 方法

1.2.1马肉脂肪的提取：称取10.0g马肉放入具塞的锥形瓶中，加入40mL氯仿，振荡提取1h，将氯仿过滤至至浓缩瓶中，40℃ 旋转蒸发到液体呈粘稠油状，即得到粗提取脂肪[3]。

1.2.2 脂肪酸甲酯化：将提取的马肉粗脂肪加入2.5mL的氢氧化钾-甲醇（2mol/L）溶液进行脂肪酸甲酯化，加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，静置分层后，取上层有机相（正己烷）适当稀释后用微孔滤膜(0.45μm）过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。

1.2.3 气相色谱-质谱联用仪条件：色谱柱：FFAP（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；流速：1.0 ml/min；进样：2.0 μl，分流比1:10；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度80℃，以10 ℃/min升温至230 ℃，保持15 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：3 min；扫描范围：50～450 amu；扫描方式：全离子扫描（SCAN）。

1.2.3马肉中脂肪酸化学组分定性定量分析气相色谱—质谱联用仪器进行化合物的全离子扫描。采用仪器的化学工作站数据处理系统同时配有NIST2011谱图库进行化合物质谱解析，匹配马肉中各种脂肪酸的化学结构。用归一化面积百分比法定量计算各脂肪酸的相对百分含量。

2 结果与分析

2.1 马肉样品中脂肪酸的化学成分分析

根据仪器分析结果可以确定出马肉中各脂肪酸甲酯的化学成分。由色谱工作站得到的总离子流图见图1。

图1 马肉的脂肪酸甲酯总离子流色谱图

由实验得出的化学成分经鉴定的结果与面积归一化法定量所得到的相对含量见表1。马肉中含有约10种脂肪酸，其中不饱和脂肪酸含量接近60%。

表1 马肉中脂肪酸甲酯化学组分及含量（n=3）

序号	保留时间	化学成分（脂肪酸甲酯）		相对百分含量% （n=3）
1	8.32	C10:0	葵酸甲酯	0.05
2	10.43	C14:0	肉豆蔻酸甲酯	4.60
3	12.41	C16:0	棕榈酸甲酯	35.24
4	12.66	C16:1	棕榈油酸甲酯*	8.97
5	14.22	C18:0	硬脂酸甲酯	5.51
6	14.41	C18:1(Z)	油酸甲酯*	38.45
7	14.47	C18:1(E)	油酸甲酯*	1.89
8	14.81	C18:2	亚油酸甲酯*	4.28
9	15.38	C18:3	亚麻酸甲酯*	0.64
10	16.21	C20:1	花生一烯酸甲酯*	0.37

*为不饱和脂肪酸

3 讨论

本文建立了气相色谱-质谱联用法测定马肉中脂肪酸的含量，该方法专属性好，可作为测定肉类产品中脂肪酸含量的方法。未来将会系统的研究不同产地、不同种属马肉的脂肪酸含量差异。

参考文献：

[1]康健, 王龄. 马肉的加工工艺及其营养价值[J]. 食品科技, 2004,7:33-34.

[2] 王利, 钱泽涛. 马肉的生产加工现状及其发展趋势[J]. 中国肉类食品综合研究中心(肉研究), 2008,9:66-68.

[3] 寇秀颖, 于国萍. 脂肪和脂肪酸甲酯化的研究[J]. 食品研究与开发, 2005,26 (2):46-47.