RoHS重金属中铅汞铬镉标准溶液的期间核查

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2014/07/03

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RoHS重金属中铅汞铬镉标准溶液的期间核查

摘要：采用ICP-AES和有证工作标准物质对RoHS重金属中铅、汞、铬、镉标准溶液进行期间核查。结果表明，两种方法核查准确快速，可以运用到日常检测工作中。

关键词：RoHS；重金属；期间核查

中图分类号：TB9文献标志码： A文章编号：

1 情况简介

2003年2月13日，欧盟官方公报公布了《废旧电气电子电器（WEEE）》指令（2002/96/EC）和2011年6月8日，欧盟官方公报公布了《电气电子设备中限制使用某些有害物质》（RoHS）指令（2011/65/EU），规定从2005年8月13起实施WEEE的生产者责任，从2006年7月1日起在电器中禁止使用六种有害物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴联苯醚)^[1]。目前六种有害物质的检测主要是先对其中铅汞铬镉溴进行XRF扫描筛选，然后在对可疑样品进行化学测试。化学测试中铅、汞、铬、镉是我们经常需要用的标准溶液，为保持其校准状态的置信度，日常工作就需要对标准溶液进行期间核查^[2]。

2 试验部分

2.1仪器和试剂

JY 2000 2型ICP-AES（日本HORIBA），ML204 2型电子天平（瑞士梅特勒），微波消解仪（安东帕），1000ug/mL铅、汞、铬、镉标准溶液（北京纳克和美国NIST），RoHS用标准物质GBW08405（中国计量院），ROHS用标准物质EC680K和EC681K（IRMM）, GR硝酸（西陇化工），盐酸（西陇化工），去离子水（密理博）。

2.2 试验方法

2.2.1.标准物质外观检查：包装标识完好、无裂纹、无泄露等；

2.2.2.标准物质状态检查：试剂的状态没有改变，没有出现结晶、沉淀、颜色改变等现象；

2.2.3.标准物质浓度互比检查：

2.3.3.1用不同厂家的标准物质或相同厂家不同批次的标准物质对其进行比对，分别取1000ug/mL的铅、汞、铬、镉标准溶液稀释成1,2,5,10ug/mL,然后上ICP-AES测试，测试结果见表1.

表1 利用不同厂家或相同厂家不同批次的标准物质对标准溶液进行期间核查

核查标准溶液名称	核查标准溶液浓度	稀释后浓度	ICP-AES测试浓度	平均浓度	扩展不确定度	核查结论
铅(Pb)	1000ug/mL	1ug/mL	1.01ug/mL	998ug/mL	4ug/mL U（K=2）	合格
		2ug/mL	1.99ug/mL
		5ug/mL	4.95ug/mL
		10ug/mL	9.98ug/mL
汞(Hg)	1000ug/mL	1ug/mL	0.99ug/mL	997ug/mL	4ug/mL U（K=2）	合格
		2ug/mL	1.98ug/mL
		5ug/mL	4.97ug/mL
		10ug/mL	10.14ug/mL
镉(Cd)	1000ug/mL	1ug/mL	1.01ug/mL	1003ug/mL	4ug/mL U（K=2）	合格
		2ug/mL	1.97ug/mL
		5ug/mL	5.04ug/mL
		10ug/mL	10.08ug/mL
铬(Cr)	1000ug/mL	1ug/mL	1.02ug/mL	1004ug/mL	4ug/mL U（K=2）	合格
		2ug/mL	2.02ug/mL
		5ug/mL	4.94ug/mL
		10ug/mL	9.97ug/mL

2.3.3.2用待核查1000ug/mL铅、汞、铬、镉标准溶液配制标准曲线对有证工作标准物质进行测试，测试结果见表2。

表2 利用有证工作标准物质对标准溶液进行期间核查的测试结果（n=7）

标准物质编号	名称	标准物质标准值	ICP-AES测试结果	不确定度	核查结论
GBW08405	铅(Pb)	981mg/kg	985mg/kg	11mg/kg U（K=2）	合格
	汞(Hg)	922mg/kg	915mg/kg	20mg/kg U（K=2）	合格
	镉(Cd)	92.3mg/kg	92.0mg/kg	1.75mg/kg U（K=2）	合格
	铬(Cr)	978mg/kg	982mg/kg	24mg/kg U（K=2）	合格
EC680K	铅(Pb)	13.6mg/kg	14.0mg/kg	0.5mg/kg U（K=2）	合格
	汞(Hg)	4.64mg/kg	4.60mg/kg	0.20mg/kg U（K=2）	合格
	镉(Cd)	19.6mg/kg	20.0mg/kg	1.4mg/kg U（K=2）	合格
	铬(Cr)	20.2mg/kg	19.6mg/kg	1.1mg/kg（K=2.78）	合格
EC681K	铅(Pb)	98mg/kg	102mg/kg	6mg/kg U（K=2）	合格
	汞(Hg)	23.7mg/kg	23.2mg/kg	0.8mg/kg U（K=2）	合格
	镉(Cd)	137mg/kg	139mg/kg	4mg/kg U（K=2）	合格
	铬(Cr)	100mg/kg	98mg/kg	5mg/kg U（K=2.78）	合格

3结论

通过ICP-AES和有证工作标准物质对RoHS重金属中铅、汞、铬、镉标准溶液进行期间核查，被核查的标准溶液包装标识完好、无裂纹、无泄露，试剂的状态没有改变，没有出现结晶、沉淀、颜色改变等现象，满足核查要求，其量值落在容许范围区间，可以继续使用。同时利用有证标准物质可以对仪器进行期间核查，对新方法进行确认。

参考文献

[1]关于电子电气设备中限制使用某些有害物质的欧盟议会和欧盟理事会第2011/65/EU号指令.

[2]ISO/IEC17025:2005检测和校准实验室能力的通用要求.