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植物油中苯并芘检测

liuxiaoshuang

2014/07/04

前处理综合讨论

前处理用氧化铝固相萃取柱大体步骤是：正己烷活化柱子、称样正己烷溶解、上样后加正己烷洗脱、经收集浓缩干后转移至氮吹管吹干乙腈定容。用液相荧光检测器检测。

以前方法回收率和样品加标回收率都做过，结果都在95%以上。前几天检测一批样品其中两个样品结果是3ppb和1ppb，昨天检测就都变成7ppb了。经证实7ppb是正常的。我分析了各种可能的原因，最后都被自己否定了。最可能的原因是样品前处理过程有四步操作不当会导致结果偏低，一是正己烷活化柱子活化不完全；二是洗脱过程柱子中的溶剂流干导致氧化铝失活；三是旋转蒸发后用正己烷淋洗旋蒸瓶不够彻底；四是氮吹干后乙腈定容漩涡没有将管壁上的苯并芘全部洗下。但是这些原因都是需要人为造成的，我确信当时处理过程与平时一样。不会犯这样的错误。但是我就是分析不出原因。仪器正常曲线也用标液验证过了！

领导让分析原因，但是种种迹象都表明是人为操作造成的，但我实在想不到与平时有什么区别啊！总不能自己给自己按一个莫须有的罪名吧大家帮忙分析一下我还有哪里没想到的吗？同一批商品柱会存在个别失效的情况吗？提出这样的理由会不会有些牵强啊？

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liuxiaoshuang

第1楼2014/07/04

前处理所用器具用洗涤灵清洗，如果洗涤灵没有洗干净会不会导致洗涤灵中的成分与苯并芘反应生成别的东西啊

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vcningmeng

第2楼2014/08/02

个人觉的是你氧化铝的柱子造成的，氧化铝的柱子一个很大的缺点就是现做现用，放几个月以后，活度会影响很大，导致你的回收率有问题，我们开发的MIP-BAP的苯并芘柱子克服了这个问题，而且用的试剂很少，操作方便，前几天和疾控系统一起做了FAPAS的肉类和橄榄油两个考核样品，结果都非常完美；http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130823/4922951/

希望对你有帮助
liuxiaoshuang(liuxiaoshuang) 发表:前处理用氧化铝固相萃取柱大体步骤是：正己烷活化柱子、称样正己烷溶解、上样后加正己烷洗脱、经收集浓缩干后转移至氮吹管吹干乙腈定容。用液相荧光检测器检测。

以前方法回收率和样品加标回收率都做过，结果都在95%以上。前几天检测一批样品其中两个样品结果是3ppb和1ppb，昨天检测就都变成7ppb了。经证实7ppb是正常的。我分析了各种可能的原因，最后都被自己否定了。最可能的原因是样品前处理过程有四步操作不当会导致结果偏低，一是正己烷活化柱子活化不完全；二是洗脱过程柱子中的溶剂流干导致氧化铝失活；三是旋转蒸发后用正己烷淋洗旋蒸瓶不够彻底；四是氮吹干后乙腈定容漩涡没有将管壁上的苯并芘全部洗下。但是这些原因都是需要人为造成的，我确信当时处理过程与平时一样。不会犯这样的错误。但是我就是分析不出原因。仪器正常曲线也用标液验证过了！

领导让分析原因，但是种种迹象都表明是人为操作造成的，但我实在想不到与平时有什么区别啊！总不能自己给自己按一个莫须有的罪名吧大家帮忙分析一下我还有哪里没想到的吗？同一批商品柱会存在个别失效的情况吗？提出这样的理由会不会有些牵强啊？

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999youran

第3楼2014/08/31

含量比较低，允许偏差也就比较大！算是正常的吧

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vcningmeng

第4楼2014/09/01

这是不对的，前几天做了FAPAS的考核样品，好像油里面的苯并芘的浓度是0.4ppb,最后要求的Z值是2，我们用MIP-PAH小柱做出来好像是0.5几。像楼主这样的数据，如果去参加能力验证还是比较悬的。
999youran(999youran) 发表:含量比较低，允许偏差也就比较大！算是正常的吧

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999youran

第5楼2014/09/02

可能是意识吧，我们不做食品检测，做的都是电子电器，限值比较高！
vcningmeng(vcningmeng) 发表:这是不对的，前几天做了FAPAS的考核样品，好像油里面的苯并芘的浓度是0.4ppb,最后要求的Z值是2，我们用MIP-PAH小柱做出来好像是0.5几。像楼主这样的数据，如果去参加能力验证还是比较悬的。

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liuxiaoshuang

第6楼2014/09/28

最近没上过论坛刚看到您的回复，前段时间确实收到安谱寄的试用装了不过那个二氯甲烷安谱的销售说十月以后才能发货，所以一直没尝试。原因所在应该是我们现用的氧化铝柱存在问题以前做过柱子的空白显示未检出，出问题后检测那批柱子空白值很高基本都在0.5-2ppb之间甚至更高！咨询过安谱了不知道能不能给出合理地解决方案。
vcningmeng(vcningmeng) 发表:个人觉的是你氧化铝的柱子造成的，氧化铝的柱子一个很大的缺点就是现做现用，放几个月以后，活度会影响很大，导致你的回收率有问题，我们开发的MIP-BAP的苯并芘柱子克服了这个问题，而且用的试剂很少，操作方便，前几天和疾控系统一起做了FAPAS的肉类和橄榄油两个考核样品，结果都非常完美；http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130823/4922951/

希望对你有帮助

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vcningmeng

第7楼2014/09/29

实验室二氯甲烷都没有？没有HPLC的当地买瓶优级纯的就可以了。柱子的空白不太可能，是不是溶剂的问题？
liuxiaoshuang(liuxiaoshuang) 发表:最近没上过论坛刚看到您的回复，前段时间确实收到安谱寄的试用装了不过那个二氯甲烷安谱的销售说十月以后才能发货，所以一直没尝试。原因所在应该是我们现用的氧化铝柱存在问题以前做过柱子的空白显示未检出，出问题后检测那批柱子空白值很高基本都在0.5-2ppb之间甚至更高！咨询过安谱了不知道能不能给出合理地解决方案。

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hujiangtao

第8楼2014/09/30

应助达人

含量低偏差大正常吧

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夏天的雪

第9楼2014/10/01

应助达人

可以检查试剂的原因，或是杂质干扰，SPE小柱引起空白检出比较异常

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ff2012

第10楼2017/12/27

这种低含量下，使用氧化铝柱子，出现比较大偏差也比较正常

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