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第一次做碱融分享

蓝人

2017/07/28

前处理综合讨论

初次按照碱融的方法来测定稀散元素矿石重要成分，跟大家分享下

收到考核样，按照要求分取试样前样品应在105℃ 烘箱里烘干2-4h，然后将样品置于干燥器内冷却至室温备用。
准备工作：
瓷坩埚（50ml）、锥形瓶（250ml）、烧杯（250ml）、无渣滤纸、玻璃棒、滤斗
配制测定过程中所需要的试剂。
分析流程：

具体的测试过程：
1）碱融（Ba Sr Ca等）

2）硫酸根

测试过程中的一些步骤分享：
1、碱融后高温炉拿出过滤

2、滤纸上样品转移到烧杯中蒸干至湿盐状（两次前处理过程）

3、硫酸根处理

4、硫酸钡过滤

测试过程中一些问题的分享：

1、瓷坩埚称取样品大家都知道会用记号笔编号或者用标签纸编号，但当瓷坩埚放入高温炉后经过高温碱融后，不管是标签纸还是记号笔迹都会消失；建议大家在放入高温炉前在记事本上划好一个平面图，以免样品混乱。
2、洗涤至无硫酸根为止判断：比较简单，不管由于长时间不动脑子，还楞了一会。用比色管准备少许氯化钡溶液，然后加入盐酸，沉淀无，硫酸根无。
3、慢性滤纸建议换成无渣滤纸；
4、涉及到样品溶液煮沸的温度一般220摄氏度就可以；
5、过滤也可以直接放在锥形瓶上；
6、碱融的温度高，高温炉不带冷却功能，在取出样品的时候尽量温度降下了，不要急于就成，个人觉得坩埚钳不便于取出瓷坩埚，建议待温度降至一定程度，戴高温手套取出；
7、第一次煮沸过程中，不放入玻璃珠样品不会暴沸溅出（大家自己做的过程中要注意观察）；在测定硫酸根过程中，加热硫酸钡沉淀时容易暴沸溅出沉淀影响测定结果，大家可加入玻璃珠或者多加晃动让沉淀处于翻滚状态，玻璃珠在后续的过滤过程中需要清洗处理，避免沉淀中夹杂玻璃珠置于高温炉中，引发危险。

附件：

锶矿石.docx

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小不董

第1楼2017/07/29

应助达人

都是经验之谈啊。

0

小不董

第2楼2017/07/29

应助达人

坩埚底部用铅笔写标记，不会被烧掉，下次你试试看。

1

m3247090

第3楼2017/07/29

我们也是用铅笔做标记
小不董(doxw0323)发表:坩埚底部用铅笔写标记，不会被烧掉，下次你试试看。

0

happy美丽

第4楼2017/07/29

在磁坩埚上编号的时候，如果没有铅笔，直接拿平时称样用的不锈钢勺子编号也可以。
话说用坩埚钳取坩埚很方便的呀，为什么蓝鱼会觉得不方便呢~

0

蓝人

第5楼2017/07/29

应助达人

炉腔空间小放的瓷坩埚多容易倒
happy美丽(dyann) 发表:在磁坩埚上编号的时候，如果没有铅笔，直接拿平时称样用的不锈钢勺子编号也可以。
话说用坩埚钳取坩埚很方便的呀，为什么蓝鱼会觉得不方便呢~

0

蓝人

第6楼2017/07/29

应助达人

这个我到不知道，谢谢分享
在分享的同时，又在获取。
m3247090(m3247090) 发表:我们也是用铅笔做标记

0

風痕

第7楼2017/07/29

应助达人

都是经验之谈。??

0

端木

第8楼2017/07/30

我们家那有锶矿

0

拉菲

第9楼2017/08/06

下次试试
小不董(doxw0323)发表:坩埚底部用铅笔写标记，不会被烧掉，下次你试试看。

0

12839520

第10楼2017/11/01

我的经验就是瓷坩埚用钉子在外面写编号就好了，不会掉

0

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