仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >药物检测 > 中药/天然药检测 > 帖子详情

ELSD法测定某种药注射液中吐温-80的含量

上党之巅

2014/07/05

中药/天然药检测

ELSD法测定某种药注射液中吐温-80的含量

前言：吐温80（Tweem80,聚山梨醇脂80），是一种非离子型表面活性剂。常作为增溶剂，乳化剂、分散剂或稳定剂广泛应用于食品和药品的生产。随着中药注射剂在临床上的广泛应用，含吐温80的中药注射剂经常出现一些不良反应，为控制中药注射剂中吐温80的含量，需要拥有准确快速的检测方法来保证产品的质量，保障临床用药安全。

1．仪器与试药

仪器：安捷伦1260高效液相色谱仪（四元泵，385蒸发光检测器）及色谱工作站

万分之一电子天平（型号T-214 美国DENVER）

十万分之一电子天平（型号TB-215 D 美国DENVER）

KQ-5200超声仪

试药：乙腈为色谱纯，水为纯化水，其余试剂均为分析纯

对照品：吐温-80（批号：G01359 USP）

样品：某种药注射液批号： 20120206，20121002，20121012，20121119，20121132，

20121203，20121234，20130109，20130134，20130202，20130314，20130501，20130506，20130517，20131106

2．含量测定方法学考察

2.1色谱条件色谱柱：TSKgel G2000SWXL（7.8mm*300mm，5μm）及保护柱；流动相:20mmol·L-1醋酸铵一乙睛(88：12)，流速：0.6mL·min-1；柱温:30℃；ELSD检测条件：蒸发器温度80℃,雾化器温度60℃,氮气流速2L·min-1；进样量:对照品溶液10μL与20μL、供试品溶液10μL。

2.2 溶液制备

2.2.1对照品溶液制备取吐温-80对照品适量，精密量定，置棕色量瓶中，加水超声溶解，并稀释至刻度，制成每1ml含2.6210mg的溶液，即得。

2.2.2供试品溶液制备直接取本品作为供试品溶液。

2.3 专属性实验

精密吸取阴性样品溶液、对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。如图1、图2、图3

结果表明：在供试品色谱图中吐温-80对应的保留时间处阴性未见吸收峰，表明阴性无干扰，本方法专属性强，可行。

2.4稳定性试验

取本品（批号：20131106）按照供试品溶液制备方法制备供试品溶液，分别在0、2、4、8、12小时，精密吸取10μl，注入液相色谱仪，测定，结果见表1。

2.7重复性试验

取同一批号样品（20131106），按供试品溶液制备方法平行制备6份，测定峰面积，按外标两点法计算含量，结果见表4。

2.9样品含量测定

按以上所建立的HPLC含量测定方法，对10批样品（批号：20120206、20121002、20121119、20121234、20130109、20130202、20130314、20130501、20130517、20131106）中吐温-80进行含量测定。分别精密吸取对照品溶液10μl和20μl、供试品溶液10μl，按上述色谱条件测定，以外标两点法计算样品中吐温-80的含量。结果见表6

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：

分
该帖子已被版主-wangshirf加10积分，加2经验;加分理由:原创加分！

相关话题

上党之巅

第1楼2014/07/05

应助达人

中药版的原创希望大家多多支持。

0

分
该帖子已被版主-加21积分，加2经验;加分理由:原创加分奖励

穿越时空

第2楼2014/07/05

中药版一定支持，因为我经常吃六味地黄丸。

0

wangshirf

第3楼2014/07/05

图谱不是太好啊，个人感觉！

0

wangshirf

第4楼2014/07/05

也没有讨论，有一点点不完完整，也没有参考文献，

0

wangshirf

第5楼2014/07/05

有没有副作用啊？
穿越时空(fscmj) 发表:中药版一定支持，因为我经常吃六味地黄丸。

0

zyl3367898

第6楼2014/07/05

应助达人

中间两个峰为何是平头峰？

0

分
该帖子已被版主-儒雅凤加1积分，加2经验;加分理由:鼓励参与。

上党之巅

第7楼2014/07/05

应助达人

中药成分比较复杂，供试品只稀释了2倍。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:中间两个峰为何是平头峰？

0

上党之巅

第8楼2014/07/05

应助达人

ElSD通用性检测器，灵敏度高，噪音也比较大。
上党之巅(wodedipan) 发表:中药成分比较复杂，供试品只稀释了2倍。

0

上党之巅

第9楼2014/07/05

应助达人

这只是初稿而已，还有待更加完善，多谢提醒！
wangshirf(wangshirf) 发表:也没有讨论，有一点点不完完整，也没有参考文献，

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望

huangza

第10楼2014/07/06

应助达人

[div]原文由wodedipan发表：

这只是初稿而已，还有待更加完善，多谢提醒！[/div]支持原创！

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...