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用气质做己烯雌酚的困惑

风宁江

2014/07/10

气质联用（GCMS）

领导让用气质做己烯雌酚，我们的仪器是热电的DSQII，刚开始做这个项目的时候出峰挺好的，最近不出峰了，让人很困惑，机器调谐没有问题所以请教一下论坛网友看能否解答用的是硅烷基衍生剂衬管加不加玻璃棉都出不了峰

图1：上面是我今天做的 0.5ppm衍生后上机的图谱下图是我刚开始做这个项目上的0.1ppm衍生后上机的图谱都是同一个方法做的

图2 10-100 的峰柱评价和机器面板上的 leak check都能pass

图3 调谐液的峰良好我觉得质谱部分良好

图5 调谐报告部分响应不错真不知道为什么做不出己烯雌酚

分
该帖子已被版主-tang566加3积分，加2经验;加分理由:话题

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ruan651209

第1楼2014/07/10

衍生方法，关键是内标是否出峰。

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风宁江

第2楼2014/07/10

能否说清楚一些这个己烯雌酚似乎不用加内标物呢衍生后有顺式和反式2个峰叠加一起就可以计算线性了

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ruan651209

第3楼2014/07/10

衍生，不加内标，风险N大。

自行加个酚类内标吧，保险。
风宁江(v2886868) 发表:能否说清楚一些这个己烯雌酚似乎不用加内标物呢衍生后有顺式和反式2个峰叠加一起就可以计算线性了

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风宁江

第4楼2014/07/10

为什么会风险很大呢？内标应该选择哪种酚类呢？谢谢！
ruan651209(ruan651209) 发表:衍生，不加内标，风险N大。

自行加个酚类内标吧，保险。

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ruan651209

第5楼2014/07/10

就如LZ上的图，如果内标峰型及响应很OK，目标物无，立判ND

没有内标的，敢出ND？

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风宁江

第6楼2014/07/10

懂了！~您的意思是衍生化是一个不靠谱的过程，不出峰很可能是衍生化过程失败了是吧
ruan651209(ruan651209) 发表:就如LZ上的图，如果内标峰型及响应很OK，目标物无，立判ND

没有内标的，敢出ND？

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ruan651209

第7楼2014/07/10

OK。相当不靠谱。
风宁江(v2886868) 发表:懂了！~您的意思是衍生化是一个不靠谱的过程，不出峰很可能是衍生化过程失败了是吧

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千层峰

第8楼2014/07/10

需要衍生处理的样品，内标是必须的。

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风宁江

第9楼2014/07/11

标准中是没有的哦领导让我们按标准扩项呢烦
千层峰(jxyan) 发表:需要衍生处理的样品，内标是必须的。

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ghx5558

第12楼2014/07/11

如果有液质，也可用液质做，不用衍生。可参考下这种方法，方法中是加了内标定量。

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