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请教各位老师DSC与差热-热重分析仪结果不一致?

热分析仪

  • 我的样品在升温过程中会脱水,脱水后会形成氧化物,中间可能有相的变化或者结晶。我之前在差热-热重分析仪上面测试了样品,在408℃会有一个结晶峰,在DSC上408℃左右也出现了峰。但是最近我的样品再次用DSC测试时发现408℃的峰消失了,反而在560℃出峰,我推测是不是我样品放久了变质,就新制了一个,发现测出来的也是这种情况。这就跟差热-热重分析结果相矛盾。请问还有什么原因会引起这种情况呢?老师也把DSC做了基线,是对的,还做了个锌在400多度有相变峰,也是出来的,说明机器没问题。DSC是耐驰204F1,用的铝坩埚,打孔,氮气吹扫。升温速率10K/min。

    第一个图是最近的两个样品DSC

    第二个图黑线是较早前样品的DSC,圈中为结晶峰

    第三个图是较早前样品的差热-热重图。

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  • 热力科技

    第1楼2014/07/19

    差热-热重和何型号?

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  • 热力科技

    第2楼2014/07/19

    有些差热-热重的DTA是通过炉体温度模拟得到的灵敏度是很低,重复性也很差,欢饮来电交流021-60480748

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  • clayrain

    第3楼2014/07/19

    谢谢您的回复,型号我给忘了,虽然差热-热重分析仪重现性不好,可是我以前做的DSC在408℃也是出了峰的,这也就解释不通了。。。

    热力科技(SH102447) 发表:有些差热-热重的DTA是通过炉体温度模拟得到的灵敏度是很低,重复性也很差,欢饮来电交流021-60480748

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  • KK-yiqi

    第4楼2014/07/19

    应助达人

    从第三张图看,408对应一个失重台阶,哪个方向是吸热?

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  • clayrain

    第5楼2014/07/20

    向下是吸热,向上放热。第三张图热重也对应得很好,所以我才怀疑是不是最近这DSC哪儿有问题,是否是设置什么的不对。

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:从第三张图看,408对应一个失重台阶,哪个方向是吸热?

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  • tutm

    第6楼2014/07/20

    楼主仪器已经用锌标样检测,没问题的话,这种情况只能从样品和气体两方面去找原因了

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  • clayrain

    第7楼2014/07/20

    样品我也怀疑过,但是我也制了新样品,还是没在408出峰。但是之前做又是出了的。那您说这个气体怎样影响呢?都是氮气。

    tutm(tutm) 发表:楼主仪器已经用锌标样检测,没问题的话,这种情况只能从样品和气体两方面去找原因了

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  • tutm

    第8楼2014/07/20

    会不会氮气不够纯净,含有少量氧气或其它成分,比如水汽,导致加热到408度之前,已经使样品变化了?

    clayrain(v2698172) 发表:样品我也怀疑过,但是我也制了新样品,还是没在408出峰。但是之前做又是出了的。那您说这个气体怎样影响呢?都是氮气。

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  • clayrain

    第9楼2014/07/21

    这个可能性不大,别人都一直那样做的。我那个样品中间也是涉及脱水,然后会从非晶态转变为晶态。谢谢你的回答!

    tutm(tutm) 发表:会不会氮气不够纯净,含有少量氧气或其它成分,比如水汽,导致加热到408度之前,已经使样品变化了?

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  • clayrain

    第10楼2014/07/21

    这个可能性不大,别人都一直那样做的。我那个样品中间也是涉及脱水,然后会从非晶态转变为晶态。谢谢你的回答!

    tutm(tutm) 发表:会不会氮气不够纯净,含有少量氧气或其它成分,比如水汽,导致加热到408度之前,已经使样品变化了?

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